亲水/反相二维制备液相色谱法分离纯化络石藤中的化学成分
发布时间:2020-12-14 22:26
建立了亲水/反相二维制备液相色谱(Pre-2D-HILIC/RPLC)分离纯化络石藤中化学成分的分析方法。络石藤药材经醇提、活性炭脱色后用反相固相萃取柱除去色素和强极性物质,最终得到干燥的浅黄色粉末。一维亲水色谱选择Click XIon色谱柱(250 mm×20 mm,10μm)作为固定相,水和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,以紫外触发模式收集馏分,共得到15个组分。二维反相色谱选择C18色谱柱(250 mm×20 mm,5μm)作为固定相,水和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,最终得到14个高纯度化合物,并通过质谱和核磁共振对其进行确认。实验结果表明,该法具有良好的正交选择性,可以有效提高分离度和峰容量,对于分离络石藤等复杂样品具有重要意义。
【文章来源】:色谱. 2017年06期 北大核心
【文章页数】:6 页
【文章目录】:
1 实验部分
1.1 仪器、试剂与材料
1.2 样品前处理
1.3 色谱条件
1.3.1 亲水色谱
1.3.2 反相色谱
2 结果与讨论
2.1 活性炭脱色与固相萃取
2.2 亲水色谱条件的优化和一维色谱制备
2.3 正交性评价
2.4 单体化合物的反相制备及表征
3 结论
【参考文献】:
期刊论文
[1]在线二维液相色谱技术在中药研究中的应用进展[J]. 高雯,宋慧鹏,杨华,李萍. 色谱. 2017(01)
[2]制备色谱法分离纯化高良姜黄酮中高良姜素和山柰素[J]. 侯红瑞,黄吉东,陈玲,黄嫣然,王春晓. 色谱. 2016(06)
[3]亲水/反相二维色谱法制备桔梗中的三萜皂苷[J]. 邢倩倩,傅青,金郁,梁鑫淼. 色谱. 2014(07)
[4]络石藤降血脂及抗氧化效果研究[J]. 徐梦丹,王青青,蒋翠花. 药物生物技术. 2014(02)
[5]应用制备高效液相色谱同时制备6种大豆异黄酮单体的方法研究[J]. 梁晓芳,王步军. 分析测试学报. 2014(01)
[6]络石藤石油醚萃取部位化学成分的研究[J]. 张健,殷志琦,梁敬钰,刁银军. 中成药. 2012(10)
[7]蛇床子素制备方法的研究[J]. 曾春萍,贾曼谱,王书华,安芳. 中草药. 2011(09)
[8]络石藤三萜总皂苷抗疲劳作用的实验研究[J]. 谭兴起,郭良君,孔飞飞,吕圭源,陈素红,张丽丹,周桂芬,张跃文,方慧. 解放军药学学报. 2011(02)
[9]络石藤化学成分的研究[J]. 袁珊琴,于能江,赵毅民,徐斌,姚志伟. 中草药. 2010(02)
[10]络石藤中黄酮类化学成分研究[J]. 谭兴起,郭良君,陈海生,吴林松,孔飞飞. 中药材. 2010(01)
本文编号:2917116
【文章来源】:色谱. 2017年06期 北大核心
【文章页数】:6 页
【文章目录】:
1 实验部分
1.1 仪器、试剂与材料
1.2 样品前处理
1.3 色谱条件
1.3.1 亲水色谱
1.3.2 反相色谱
2 结果与讨论
2.1 活性炭脱色与固相萃取
2.2 亲水色谱条件的优化和一维色谱制备
2.3 正交性评价
2.4 单体化合物的反相制备及表征
3 结论
【参考文献】:
期刊论文
[1]在线二维液相色谱技术在中药研究中的应用进展[J]. 高雯,宋慧鹏,杨华,李萍. 色谱. 2017(01)
[2]制备色谱法分离纯化高良姜黄酮中高良姜素和山柰素[J]. 侯红瑞,黄吉东,陈玲,黄嫣然,王春晓. 色谱. 2016(06)
[3]亲水/反相二维色谱法制备桔梗中的三萜皂苷[J]. 邢倩倩,傅青,金郁,梁鑫淼. 色谱. 2014(07)
[4]络石藤降血脂及抗氧化效果研究[J]. 徐梦丹,王青青,蒋翠花. 药物生物技术. 2014(02)
[5]应用制备高效液相色谱同时制备6种大豆异黄酮单体的方法研究[J]. 梁晓芳,王步军. 分析测试学报. 2014(01)
[6]络石藤石油醚萃取部位化学成分的研究[J]. 张健,殷志琦,梁敬钰,刁银军. 中成药. 2012(10)
[7]蛇床子素制备方法的研究[J]. 曾春萍,贾曼谱,王书华,安芳. 中草药. 2011(09)
[8]络石藤三萜总皂苷抗疲劳作用的实验研究[J]. 谭兴起,郭良君,孔飞飞,吕圭源,陈素红,张丽丹,周桂芬,张跃文,方慧. 解放军药学学报. 2011(02)
[9]络石藤化学成分的研究[J]. 袁珊琴,于能江,赵毅民,徐斌,姚志伟. 中草药. 2010(02)
[10]络石藤中黄酮类化学成分研究[J]. 谭兴起,郭良君,陈海生,吴林松,孔飞飞. 中药材. 2010(01)
本文编号:2917116
本文链接:https://www.wllwen.com/kejilunwen/huaxue/2917116.html
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