八乙基卟啉膜/K + 交换玻璃光波导传感器的制备及对甲胺的气敏性研究

发布时间：2021-01-06 19:00

　　利用旋转-甩涂法（Spin-coating）将八乙基卟啉固定在K+交换玻璃光波导表面,制成八乙基卟啉膜/K+交换玻璃光波导敏感元件。利用该敏感元件考察不同有机挥发性气体的响应,同时优化了敏感元件的制备条件。结果表明,该敏感元件对甲胺具有较高的灵敏度,检出限（信噪比S/N=5.1）为1.0×10-8V/V0,响应时间为1.2 s,恢复时间为2.3 s,在平行试验中,其结果具有良好的线性关系,相对标准偏差为1.1%,证明了该元件对甲胺气体检测的准确性。 

【文章来源】：分析测试学报. 2017,36(12)北大核心

【文章页数】：5 页

【部分图文】：

光波导检测系统示意图

μm×30μm的视野中，能看到八乙基卟啉在基板上以比较规整的方式分布。薄膜表面粗糙度大约为35.6nm，说明膜表面致密且相对光滑，而且分布比较整齐。2.3八乙基卟啉膜/K+交换玻璃光波导元件的厚度利用SGC－10薄膜测厚仪对采用最佳制备条件制得的敏感元件进行了膜厚度和折射率的测定。在八乙基卟啉膜/K+交换玻璃光波导元件上选取3个点，测得膜厚度为(114±5)nm，折射率为1.7890。根据光波导表面薄膜厚度与折射率关系的理论值计算［14］，薄膜的折射率为1.7890，最佳薄膜厚度范围为90～115nm时，有较好的光图2OEP薄膜的原子力显微镜AFM图像(A)与截面高度图(B)Fig.2Atomicforcemicroscopeimage(A)andcrossprofileimage(B)oftheOEPthinfilm学气敏性能，实际测得的厚度处于理论计算值范围内。在制膜过程中，随着匀胶机速度变大，膜厚变薄，所以控制匀胶机的转速可以调节薄膜厚度，薄膜的厚度直接影响薄膜的光学气敏性。2.4敏感元件制备条件的优化及气敏机理不同的转速和体积比直接影响传感元件的灵敏度，为得到最佳响应的八乙基卟啉膜/K+交换玻璃光波导元件，本文对转速(1500、1800、2100、2400、3000r/min)和八乙基卟啉溶液浓度(质量分数0.01%、0.03%、0.05%)进行了优化。将光波导元件固定在光波导检测台上，分别检测了相同浓度(1.0×10－3V/V0)的氨、甲胺、乙二胺等17种挥发性气体的气敏性。结果显示，八乙基卟啉溶液浓度为0.03%，转速为2400r/min时制备的元件具有较高的选择性响应，因此确定该条件为最佳制备敏感元件条件。敏感元件对甲胺蒸汽的响应值分别是乙醇、氨、二甲胺和三甲胺响应值的15、13、11和15.6倍。甲胺是典型的配体分子，可以选用具有配位中心的卟啉和金属卟啉化合物作为敏感材料。卟啉

1514分析测试学报第36卷两个能级间的能量差发生变化［23］，其卟啉的吸收光谱发生改变，吸光度与摩尔吸光系数成正比，即随着吸光度的增加，摩尔吸光系数增大，则传感器的表面灵敏度变大，从而导致输出光强度下降。此结果与紫外可见分光光度计的测定结果吻合，进而说明该敏感元件对甲胺气体表现出较高的灵敏度。图3不同浓度甲胺蒸汽的响应曲线图Fig.3TypicalresponseofOEPfilm/K+exchangedglassOWGsensorwhenexposedtomethylaminevaporinair2.5敏感元件的响应曲线图3是在最优条件下制备的传感元件对系列浓度甲胺气体的响应曲线。当空气载入到流动池时，输出光强度(信号)没有变化。当一定量的甲胺气体流入流动池时，吸光度增大，引起输出光强度快速减小，这与紫外可见分光光度法预测的结果相一致，空气将甲胺蒸汽带出流动池时输出光强度恢复到初始强度。可见该传感元件对甲胺蒸汽具有较好的可逆性。其气体浓度为1.0×10－8V/V0时，信噪比(S/N)为5.1，响应时间为1.2s，恢复时间为2.3s。为证明数据的可靠性，在相同条件下进行了5组平行试验，以5次实验的标准偏差作为Y轴误差，浓度的对数(lgC)作为X轴，作误差棒图。由实验数据可知，5次测定平均值之间线性关系较好，线性方程为Y=(4.25±0.137)+(0.331±0.031)lgC。随着气体浓度的增大，误差增大，浓度在1.0×10－4～1.0×10－6V/V0之间的线性关系较好(r=0.9870)，相对标准偏差(ＲSD)为1.1%，证明了该元件对甲胺气体检测的准确性。2.6不同敏感材料的对比本实验将八乙基卟啉作为敏感材料检测甲胺气体，并与PVP［1］、SnO2－La2O3［24］、TiO2［25］和四苯基卟啉［26］等敏感材料的气敏性能进行对比(表1)。结果表明，本文所利用的八乙基

【参考文献】：
期刊论文
[1]颗粒活性炭对挥发性有机气体的吸附研究[J]. 范李科,刘旭,卢冬梅.  山东化工. 2016(15)
[2]四苯基卟啉薄膜/K+-交换玻璃光波导传感器的研制及其气敏性研究[J]. 姑力米热·吐尔地,帕提曼·尼扎木丁,燕音,阿布力孜·伊米提.  传感技术学报. 2016(07)
[3]比较教学法应用于原子力显微镜仪器教学的探索[J]. 祝向荣,许中平,黎阳,朱志刚,于伟,谢华清.  上海第二工业大学学报. 2016(02)
[4]挥发性有机物处理技术的特点与发展[J]. 李长英,陈明功,盛楠,刘启飞,胡祖和,方敏,张涛.  化工进展. 2016(03)
[5]空气中微量甲胺类化合物的毛细管气相色谱法的测定[J]. 毛莹.  化工生产与技术. 2015(06)
[6]间甲酚紫-PVP复合薄膜/K+交换玻璃光波导元件的制备及其气敏研究[J]. 朱敏,阿布力孜·伊米提.  传感技术学报. 2015(09)
[7]我国空气中挥发性有机物标准体系建设的对策和建议[J]. 李宁,王倩,杜健,郭健.  环境监测管理与技术. 2014(01)
[8]偶氮苯-PVP复合薄膜光波导传感器检测苯乙烯[J]. 阿曼古丽·图尔贡,麦迪纳,阿达来提·阿不都热合曼,阿布力孜·伊米提.  分析测试学报. 2013(11)
[9]TiO2薄膜/锡掺杂玻璃光波导元件对苯乙烯蒸气的气敏性研究[J]. 吐尔孙阿依·阿木丁,海力前木·卡地尔,阿布力孜·伊米提.  分析科学学报. 2013(05)
[10]顶空气相色谱-质谱法测定涂料中的5种挥发性有机物[J]. 吕庆,张庆,康苏媛,白桦,王超.  分析测试学报. 2011(02)



本文编号：2961096