原子荧光光谱测定铜、锰、硒的方法研究

发布时间：2017-04-10 14:03

  本文关键词：原子荧光光谱测定铜、锰、硒的方法研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：重金属广泛分布于大气、水体、土壤、生物体中。通过工业、交通、生活等途径进入人体,在人体内能和蛋白质和各种酶发生相互作用,使它们失去活性,也可能在人体某些器官中富集,直接威胁人体健康。铜、锰、硒是生命活动所需要的微量元素,超过一定浓度都对人体有毒。比如铜过量时,由于脑组织及神经细胞发生病变,会引起运动失调,精神变化；过量的锰能损害神经系统的机能；而过量的硒能引起中毒,使人四肢麻木、脱指甲、脱发甚至偏瘫等。因为它们不能被微生物降解,而只是发生各种形态的相互转化和迁移。所以测定重金属的含量对保障人体生命安全非常重要且必要。测定铜、锰、硒的研究方法有很多,本实验研究的方法未见报道。 原子荧光法是20世纪60年代发展起来的分析技术,具有谱线简单、灵敏度高、检测限低和干扰少等优点。氢化物发生的进样方法能够实现目标元素与基体的分离,实现待测元素的预富集,具有进样效率高、易于实现自动化、进行价态分析等优点。本文由两部分组成,第一部分运用原子荧光光谱法间接测定了中草药中铜含量和锰渣中锰含量；第二部分运用氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定黄铜,铅锭和锰渣中的硒。本文的创新点在于应用间接测定的方法拓展了原子荧光光谱仪的测定范围,同时在应用原子荧光光谱法测硒中使用了新的掩蔽剂,测定结果令人满意。 建立了异戊醇萃取原子荧光光谱法测定铜的方法。在酸性条件下,CuI与HgI42-生成稳定的Cu2HgI4,经异戊醇萃取分离后,氢化物发生-原子荧光光谱法测定有机相中的汞,间接得到铜的含量。本文考察了萃取条件以及其他影响因素。在优化的实验条件下,铜的含量在0.01～0.1mg/L范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为0.0035μg/mL铜,相对标准偏差(RSD)在0.8～2.4%之间。 建立了一种水溶性高分子材料—聚丙烯吡咯烷酮富集与分离,原子荧光光谱法间接测定锰泥中锰的方法。基于As(Ⅲ)和高锰酸根在浓度为0.3moL/L硫酸介质中能发生氧化还原反应,且过量的As(Ⅲ)与反应的高锰酸根成反比,氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定锰的含量。在优化的实验条件下,高锰酸根的含量在2.0～16范围内呈良好的线性关系。方法的检出限是0.009μg/mL 本文采用酸消解样品,聚环氧琥珀酸掩蔽基体,在不分离基体的条件下,氢化物发生-原子荧光光谱法分别测定了黄铜、铅锭和锰渣中硒含量。实验发现在硒的原子荧光光谱法中铜和铅是两种重要的干扰元素,为了消除干扰,本文研究比较了相同浓度的柠檬酸、EDTA、硫脲、铁氰化钾和聚环氧琥珀酸等对主要干扰离子的掩蔽效果,最终采用聚环氧琥珀酸作掩蔽剂,该试剂掩蔽效果较好,无毒无污染,结果满意。
【关键词】：原子荧光光谱法 铜 锰 硒 间接测定 掩蔽
【学位授予单位】：广西大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：O657.31
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-14
• 第一章 绪论14-23
• 1.1 原子荧光光谱分析法14-16
• 1.1.1 原子荧光光谱产生14
• 1.1.2 原子荧光光谱仪14-15
• 1.1.3 氢化物发生-无色散原子荧光光谱分析法特点15
• 1.1.4 氢化物发生基本原理15-16
• 1.1.5 氢化物发生的实现方法16
• 1.2 铜、锰的测定方法16-18
• 1.2.1 原子荧光光谱法(AFS)17
• 1.2.2 原子发射光谱法(AES)17
• 1.2.3 原子吸收光谱法(AAS)17
• 1.2.4 其他方法17-18
• 1.3 硒的测定方法18-21
• 1.3.1 分光光度法18
• 1.3.2 原子光谱法18-19
• 1.3.3 电化学分析法19-20
• 1.3.4 高效液相色谱法20
• 1.3.5 其他分析法20-21
• 1.4 样品的分离富集方法21
• 1.5 本研究的目的与内容21-23
• 第二章 异戊醇萃取-原子荧光光谱法间接测定中草药的铜23-28
• 2.1 引言23
• 2.2 试验部分23-25
• 2.2.1 仪器与其工作条件23-24
• 2.2.2 试剂24-25
• 2.2.3 实验原理25
• 2.2.4 样品处理25
• 2.2.5 实验方法25
• 2.3 条件探讨25-27
• 2.3.1 水相中碘的用量25
• 2.3.2 萃取剂及酸度的选择25-26
• 2.3.3 振荡和静置分层时间26-27
• 2.3.4 干扰离子的影响27
• 2.3.5 校准曲线和检出限27
• 2.4 样品分析27
• 2.5 结论27-28
• 第三章 原子荧光光谱法间接测定锰渣中的锰28-35
• 3.1 引言28-29
• 3.2 实验部分29-31
• 3.2.1 仪器29
• 3.2.2 试剂29-30
• 3.2.3 实验原理30
• 3.2.4 样品预处理及硝化30
• 3.2.5 实验方法30-31
• 3.3 条件探讨31-34
• 3.3.1 聚合物对Mn~(2+)的吸附能力31
• 3.3.2 载流盐酸浓度和还原剂浓度31-32
• 3.3.4 反应体系中硫酸浓度的选择32
• 3.3.5 反应时间的影响32-33
• 3.3.6 共存离子的干扰实验33
• 3.3.7 校准曲线和精密度33-34
• 3.4 锰泥样品分析及结果34
• 3.5 结论34-35
• 第四章 氢化物发生-原子荧光光谱法测定黄铜中的硒35-42
• 4.1 引言35
• 4.2 实验部分35-37
• 4.2.1 仪器及其工作参数35-36
• 4.2.2 试剂36-37
• 4.2.3 样品处理37
• 4.3 条件探讨37-40
• 4.3.1 介质酸度的影响37
• 4.3.2 还原剂硼氢化钾浓度37
• 4.3.3 不同掩蔽剂的掩蔽效果影响37-39
• 4.3.4 PESA量对铜掩蔽的影响39
• 4.3.5 共存离子干扰及消除39
• 4.3.6 标准曲线制作39-40
• 4.3.7 线性范围,检出限及精密度40
• 4.4 样品测定及加标回收40-41
• 4.5 结论41-42
• 第五章 氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅锭中的硒42-50
• 5.1 引言42
• 5.2 实验部分42-44
• 5.2.1 仪器及分析条件42-43
• 5.2.2 试剂43-44
• 5.2.3 样品处理44
• 5.3 条件探讨44-48
• 5.3.1 溶样方法的选择44
• 5.3.2 盐酸介质的酸度确定44-45
• 5.3.3 还原剂浓度的选择45
• 5.3.4 掩蔽剂的选择45-46
• 5.3.5 掩蔽剂的用量的选择46-47
• 5.3.6 干扰试验47
• 5.3.7 线性范围47-48
• 5.3.8 方法检出限和精密度48
• 5.4 样品的测定及加标回收率实验48-49
• 5.5 结论49-50
• 第六章 聚环氧琥珀酸掩蔽-氢化物发生-原子荧光光谱法测定锰渣中的硒50-58
• 6.1 引言50-51
• 6.2 实验部分51-52
• 6.2.1 主要仪器及工作参数51
• 6.2.2 试剂51-52
• 6.2.3 实验方法52
• 6.2.4 工作曲线的绘制52
• 6.3 条件探讨52-57
• 6.3.1 测定条件的实验52-53
• 6.3.2 不同掩蔽剂消除干扰的效果53-55
• 6.3.3 PESA量和盐酸酸度与荧光强度关系55-56
• 6.3.4 标准曲线及检出限56-57
• 6.3.5 准确度和精密度试验57
• 6.4 样品的测定结果57
• 6.5 结论57-58
• 第七章 结论与展望58-60
• 7.1 结论58-59
• 7.2 展望59-60
• 参考文献60-66
• 致谢66-67
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文目录67

【相似文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 赵文甲;司晶星;丁莉;焦竞;;原子发射光谱、原子吸收光谱与原子荧光光谱之仪器特点及应用比较[J];才智;2009年23期

2 曾宇崇,林章金;原子荧光光谱法测定芦荟中铅和镉[J];岩矿测试;2005年02期

3 李华东;;原子荧光光谱法测定生物样品中的镉[J];中国西部科技;2008年17期

4 索有瑞;氢化-AFS法测定青藏高原中草药中的微量砷、锑、硒和汞[J];光谱学与光谱分析;1997年05期

5 袁爱萍;原子荧光光谱法测定食品中的镉[J];分析化学;1997年10期

6 刘恩玲;谢拾冰;王亮;潘t;;氢化物发生-原子荧光法测定富硒米中的硒[J];温州农业科技;2004年03期

7 张珍容;万隆;刘宣勇;张世英;;铈在六方介孔氧化硅中的液相移植及原子荧光特性[J];硅酸盐学报;2007年04期

8 李一木，段忆翔，，张寒琦，金钦汉，杜朝晖;超声雾化进样法MPT－AFS的研究[J];分析试验室;1996年03期

9 叶立和,谢勇坚;作业场所空气中硒的氢化物发生-原子荧光光谱测定法[J];工业卫生与职业病;2002年04期

10 毛红;秦德元;;高效液相色谱-原子荧光光谱法测定英国FAPAS鱼肉中甲基汞[J];中国卫生检验杂志;2009年10期

中国重要会议论文全文数据库 前10条

1 王金荣;付佐龙;王晋晋;娄鹏;任皓;;饲料及酵母硒中硒形态的液相色谱-原子荧光光谱联用分析技术研究[A];第六次全国饲料营养学术研讨会论文集[C];2010年

2 陆彦彬;刘林;;微波消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中微量砷和汞[A];2008中国环境科学学会学术年会优秀论文集（中卷）[C];2008年

3 范玉兰;龚胜芳;薛s

本文编号：296846