功能化整体柱的制备及其在分离和酶固定化中的应用
发布时间：2021-01-15 16:53
毛细管整体柱是一种采用原位聚合方法制备的新型色谱柱,由于具有制备方法简单、传质性能优异、结构均匀以及通透性良好等优点,其在很多领域扮演着重要的角色。根据整体柱基质材料的不同,毛细管整体柱可分为有机聚合物整体柱和无机硅胶整体柱以及有机-无机杂化整体柱。尽管整体柱的应用越来越广,但其也存在瓶颈问题,如稳定性不足和功能单体有限等。这些问题大大制约了整体柱的可持续发展,因此寻找合适的聚合功能单体非常有必要。基于此,本论文旨在开发新型的毛细管整体柱,开展整体柱的多元化研究及应用。1.基于1,3,5-三丙烯酰基六氢-1,3,5-三嗪（TAT）的高反应活性和易产生高交联结构的特性,以其作为交联剂,将甲基丙烯酸（MA）引入整体柱制备出一种亲水性强的整体柱。经优化和表征后得到的有机聚合物整体柱结构均匀且机械稳定性高,能够用于亲水色谱。对整体柱的分离性能进行评估,结果表明该整体柱对酰胺类、碱基类、核苷类和苯胺类等极性小分子均能实现基线分离。2.选择乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）和甲基丙烯酸二甲氨乙酯（DMAEMA）作为交联剂,原位合成基于溴乙酸功能化的亲水性整体柱。经过条件优化和结构表征,得到机械稳定性...
【文章来源】：湖南大学湖南省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：74 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
典型的无机硅胶整体柱制备过程
硕士学位论文备了一种基于甲基丙烯酸的具有亲水性的有机聚合物整体柱。制备原理可见图2.1，TAT 在引发剂作用下具有非常高的反应速率和反应活性，与 MA 能发生有效的结合。当我们将 MA 引入到由 TAT 形成的高交联密度的骨架中，由于 TAT 含有较多的亲水性的羰基，其生成的骨架本身具有一定的亲水性能，MA 的引入将进一步强化该整体柱的亲水性能。经过条件优化，我们得到了孔径结构均匀，稳定性好，性能良好的整体柱材料，并对其进行了表征。通过对酰胺类物质进行分离测试，评估整体柱的分离柱效，考察其保留行为和分离机理。同时，我们将该整体柱应用到多种小分子物质的分离上，结果表明该整体柱分离性能良好，对分离碱基类，核苷类和苯胺类等多种极性小分子均能实现基线分离。该整体柱为亲水色谱提供了一种可选的新型材料。
功能化整体柱的制备及其在分离和酶固定化中的应用2.3.2 整体柱的表征2.3.2.1 整体柱的 SEM 形貌表征我们使用 SEM 对最优条件下制备的整体柱形貌进行表征。结果如图 2.2 所示，该条件下制备得到的整体柱具有良好的孔径结构，即材料均匀致密，孔隙发达，这有利于减小传质阻力，而其较大的比表面积将有利于提高分离效率。此外，我们也可以明显观察到整体柱材料与毛细管内壁紧密结合，这是由于在整体柱制备前进行的预处理过程使其有效键合了足量的双键，将整体柱基质牢牢结合在内壁上。
【参考文献】：
期刊论文
[1]液晶修饰的有机-无机杂化硅整体柱的制备及电色谱性能[J]. 冯睿,沈敏,陈浩,黄载福,曾昭睿. 高等学校化学学报. 2011(01)
[2]A novel organic-inorganic hybrid monolith for trypsin immobilization[J]. WU ShuaiBin1,2, MA JunFeng1,2, YANG KaiGuang1, LIU JinXiang1,2, LIANG Zhen1, ZHANG LiHua1 & ZHANG YuKui1 1Key Laboratory of Separation Sciences for Analytical Chemistry, National Chromatographic R&A Center, Dalian Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences, Dalian 116023, China; 2Graduate University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China. Science China（Life Sciences）. 2011(01)
本文编号：2979174
【文章来源】：湖南大学湖南省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：74 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
典型的无机硅胶整体柱制备过程
硕士学位论文备了一种基于甲基丙烯酸的具有亲水性的有机聚合物整体柱。制备原理可见图2.1，TAT 在引发剂作用下具有非常高的反应速率和反应活性，与 MA 能发生有效的结合。当我们将 MA 引入到由 TAT 形成的高交联密度的骨架中，由于 TAT 含有较多的亲水性的羰基，其生成的骨架本身具有一定的亲水性能，MA 的引入将进一步强化该整体柱的亲水性能。经过条件优化，我们得到了孔径结构均匀，稳定性好，性能良好的整体柱材料，并对其进行了表征。通过对酰胺类物质进行分离测试，评估整体柱的分离柱效，考察其保留行为和分离机理。同时，我们将该整体柱应用到多种小分子物质的分离上，结果表明该整体柱分离性能良好，对分离碱基类，核苷类和苯胺类等多种极性小分子均能实现基线分离。该整体柱为亲水色谱提供了一种可选的新型材料。
功能化整体柱的制备及其在分离和酶固定化中的应用2.3.2 整体柱的表征2.3.2.1 整体柱的 SEM 形貌表征我们使用 SEM 对最优条件下制备的整体柱形貌进行表征。结果如图 2.2 所示，该条件下制备得到的整体柱具有良好的孔径结构，即材料均匀致密，孔隙发达，这有利于减小传质阻力，而其较大的比表面积将有利于提高分离效率。此外，我们也可以明显观察到整体柱材料与毛细管内壁紧密结合，这是由于在整体柱制备前进行的预处理过程使其有效键合了足量的双键，将整体柱基质牢牢结合在内壁上。
【参考文献】：
期刊论文
[1]液晶修饰的有机-无机杂化硅整体柱的制备及电色谱性能[J]. 冯睿,沈敏,陈浩,黄载福,曾昭睿. 高等学校化学学报. 2011(01)
[2]A novel organic-inorganic hybrid monolith for trypsin immobilization[J]. WU ShuaiBin1,2, MA JunFeng1,2, YANG KaiGuang1, LIU JinXiang1,2, LIANG Zhen1, ZHANG LiHua1 & ZHANG YuKui1 1Key Laboratory of Separation Sciences for Analytical Chemistry, National Chromatographic R&A Center, Dalian Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences, Dalian 116023, China; 2Graduate University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China. Science China（Life Sciences）. 2011(01)
本文编号：2979174
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