QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定动物性食品中24种残留兽药方法及基质效应的研究
发布时间：2021-02-02 22:22
兽药在防治动物疾病、提高生产效率、改善畜产品质量等方面有着十分重要的作用,但是许多兽药使用后容易在动物体内残留并通过食物链进入人体,危害身体健康。目前,我国动物性食品中兽药残留检测的标准基本上按所测物质的结构分类,同一个样品要进行不同类型的指标检测需采用不同标准进行反复多次检验,耗费大量的人力、物力、财力和时间。为了节省检测成本,缩短检测周期,并使检验结果准确可靠,本研究基于QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱-串联质谱技术（UPLC-MS/MS）研究并建立了动物性食品中多残留兽药的前处理技术,并对影响分析结果准确性的基质效应进行了较为系统性地评价,同时也采取了有效的措施补偿基质效应对检测结果的影响,并对该方法进行了方法学验证。具体内容为以下几个部分:（1）实验以猪肉为基质,UPLC-MS/MS为检测方法,从提取溶剂、除水剂、净化剂三方面优化了24种兽药QuEChERS方法的前处理技术,结果表明:不加除水剂和净化剂时,0.1%甲酸乙腈（体积分数）为24种兽药最合适的提取溶剂,平均回收率为64.05%87.73%（n=3）;固定提取溶剂为0.1%甲酸乙腈,...
【文章来源】：西南大学重庆市 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：93 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
电喷雾电离过程
西南大学工程硕士学位论文30组织中残留兽药的含量,需通过合适的提取溶剂将残留兽药有效地提取罗辉泰等[92]用乙腈作为提取溶剂,发现能有效提取鱼肉中30种激素及氯霉素王志杰等[93]用1%甲酸乙腈作为提取溶剂,发现鳗鱼和虾中的33种兽残具有良好提取效果本实验考查了乙腈0.1%甲酸乙腈0.5%甲酸乙腈1%甲酸乙腈乙酸乙酯五种溶剂对在猪肉中的24种兽药的提取效果,结果以一类兽药的平均回收率统计,如图3-1其中磺胺类(SAs)包括:磺胺甲基嘧啶(Sulfamerazine,SMR)磺胺甲恶唑(Sulfamethoxazole,SMZ)磺胺二甲嘧啶(Sulfamethazine,SDM)磺胺间二甲氧嘧啶(Sulfadimethoxine,SDT)磺胺间甲氧嘧啶(Sulfamonomethoxin,SMM)磺胺嘧啶(Sulfadiazine,SDZ)磺胺喹恶啉(Sulfachinoxalin,SQX)磺胺邻二甲氧嘧啶(Sulfadoxine,SDX)磺胺氯哒嗪(Sulfachlorpyridazine,SCP);喹诺酮类(QNs)包括:环丙沙星(Ciprofloxacin,CIP)恩诺沙星(Enrofloxacin,ENR)洛美沙星(Lomefloxacin,LOM)诺氟沙星(Norfloxacin,NOR)氧氟沙星(Ofloxacin,OFL)培氟沙星(Pefloxacin,PEF)沙拉沙星(Sarafloxacin,SAR);大环内酯类(MALs)包括:红霉素(Erythromycin,ERY)林可霉素(Lincomycin,LIN)罗红霉素(Roxithromycin,ROX)替米考星(Tilmicosin,TIL);其他包括:金刚烷胺(Amantadine,AMA)金刚乙胺(Rimantadine,RIM)左旋咪唑(Levamisole,LEV)甲氧氯普胺(Metoclopramide,MET)图3-1不同类别的兽药在5种提取溶剂中的回收率Fig.3-1Recoveryofdifferentkindsofveterinarydrugsin5extractionsolvents注:SAs:磺胺类兽药;QNs:喹诺酮类兽药;MALs:大环内酯类兽药;其他:抗病毒类LEV及MET;同一类别兽药字母不同表示各组存在显著性差异(p<0.05)由图3-1可知,SAs类兽药随着甲酸浓度的增加,其提取效率逐步降低以乙腈作
西南大学工程硕士学位论文32图3-2甲酸含量对肌肉组织抱团影响Fig.3-2Effectofacidityonmusclemassclumping上述结论可归纳为表3-5:表3-5不同类别的兽药在5种提取溶剂的提取效率排序Table3-5Orderofextractionefficiencyofdifferentkindsofveterinarydrugsin5extractionsolvents兽药类型最佳提取剂次佳提取剂较佳提取剂磺胺类兽药(SAs)乙腈0.1%甲酸乙腈0.5%甲酸乙腈1%甲酸乙腈乙酸乙酯喹诺酮类兽药(QNs)1%甲酸乙腈0.5%甲酸乙腈0.1%甲酸乙腈乙腈大环内酯类兽药(MALs)0.1%甲酸乙腈1%甲酸乙腈0.5%甲酸乙腈其他0.1%甲酸乙腈0.5%甲酸乙腈1%甲酸乙腈乙腈乙酸乙酯综上所述,实验初步选定0.1%的甲酸乙腈为24种兽药的提取溶剂3.3.2除水剂的优化3.3.2.1除水剂的选择为除去提取环境中的水分,促使有机相与水相的分离,本实验考察了NaCl无水Na2SO4无水MgSO4的除水效果,如图3-30.1%甲酸乙腈提取1%甲酸乙腈提取
【参考文献】：
期刊论文
[1]固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法同时测定食品中9种人工合成甜味剂[J]. 唐吉旺,袁列江,肖泳,王秀,王淑霞. 色谱. 2019(06)
[2]动物源性食品中多种兽药残留检测的研究进展[J]. 周晖,陈燕,迟秋池,郑荣. 食品安全质量检测学报. 2019(10)
[3]基于QuEChERS法前处理的GC-MS检测梨中7种菊酯类农药残留[J]. 卢琦,李慧冬,丁蕊艳,郭长英,方丽萍,张文君,毛江胜,陈子雷. 农药. 2019(05)
[4]QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产养殖环境沉积物中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类抗生素[J]. 钱卓真,汤水粉,梁焱,位绍红,罗方方,陈思. 质谱学报. 2019(04)
[5]QuECHRS结合UPLC-MS/MS法测定水产品中酰胺醇类抗生素残留及基质效应[J]. 李丽春,刘书贵,尹怡,郑光明,马丽莎,戴晓欣,单奇,赵城,王景鑫. 中国渔业质量与标准. 2018(06)
[6]QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中125种兽药残留[J]. 方从容,高洁,王雨昕,周爽,赵云峰,陈达炜,郭启雷. 色谱. 2018(11)
[7]高效液相色谱串联质谱法测定污水污泥中4种磺胺类药物及其乙酰化代谢物[J]. 王大鹏,张娴,颜昌宙. 环境化学. 2018(10)
[8]QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测羊肉中8种抗真菌药[J]. 张凯,秦宇,卞华,曹慧,刘天益,葛宇. 色谱. 2018(10)
[9]QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水产品中49种农兽药残留[J]. 臧国栋,黄子敬,陈孟君,符靖雯,杨钦沾,刘战花. 食品安全质量检测学报. 2018(09)
[10]中华人民共和国农业农村部公告第2号[J]. 四川畜牧兽医. 2018(05)
硕士论文
[1]QuEChERS结合LC-MS/MS法在动物源性食品中兽药残留分析中的应用研究[D]. 高彦.郑州大学 2017
[2]水产品中8类38种兽药残留同时检测方法的研究[D]. 熊春兰.江西农业大学 2013
本文编号：3015463
【文章来源】：西南大学重庆市 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：93 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
电喷雾电离过程
西南大学工程硕士学位论文30组织中残留兽药的含量,需通过合适的提取溶剂将残留兽药有效地提取罗辉泰等[92]用乙腈作为提取溶剂,发现能有效提取鱼肉中30种激素及氯霉素王志杰等[93]用1%甲酸乙腈作为提取溶剂,发现鳗鱼和虾中的33种兽残具有良好提取效果本实验考查了乙腈0.1%甲酸乙腈0.5%甲酸乙腈1%甲酸乙腈乙酸乙酯五种溶剂对在猪肉中的24种兽药的提取效果,结果以一类兽药的平均回收率统计,如图3-1其中磺胺类(SAs)包括:磺胺甲基嘧啶(Sulfamerazine,SMR)磺胺甲恶唑(Sulfamethoxazole,SMZ)磺胺二甲嘧啶(Sulfamethazine,SDM)磺胺间二甲氧嘧啶(Sulfadimethoxine,SDT)磺胺间甲氧嘧啶(Sulfamonomethoxin,SMM)磺胺嘧啶(Sulfadiazine,SDZ)磺胺喹恶啉(Sulfachinoxalin,SQX)磺胺邻二甲氧嘧啶(Sulfadoxine,SDX)磺胺氯哒嗪(Sulfachlorpyridazine,SCP);喹诺酮类(QNs)包括:环丙沙星(Ciprofloxacin,CIP)恩诺沙星(Enrofloxacin,ENR)洛美沙星(Lomefloxacin,LOM)诺氟沙星(Norfloxacin,NOR)氧氟沙星(Ofloxacin,OFL)培氟沙星(Pefloxacin,PEF)沙拉沙星(Sarafloxacin,SAR);大环内酯类(MALs)包括:红霉素(Erythromycin,ERY)林可霉素(Lincomycin,LIN)罗红霉素(Roxithromycin,ROX)替米考星(Tilmicosin,TIL);其他包括:金刚烷胺(Amantadine,AMA)金刚乙胺(Rimantadine,RIM)左旋咪唑(Levamisole,LEV)甲氧氯普胺(Metoclopramide,MET)图3-1不同类别的兽药在5种提取溶剂中的回收率Fig.3-1Recoveryofdifferentkindsofveterinarydrugsin5extractionsolvents注:SAs:磺胺类兽药;QNs:喹诺酮类兽药;MALs:大环内酯类兽药;其他:抗病毒类LEV及MET;同一类别兽药字母不同表示各组存在显著性差异(p<0.05)由图3-1可知,SAs类兽药随着甲酸浓度的增加,其提取效率逐步降低以乙腈作
西南大学工程硕士学位论文32图3-2甲酸含量对肌肉组织抱团影响Fig.3-2Effectofacidityonmusclemassclumping上述结论可归纳为表3-5:表3-5不同类别的兽药在5种提取溶剂的提取效率排序Table3-5Orderofextractionefficiencyofdifferentkindsofveterinarydrugsin5extractionsolvents兽药类型最佳提取剂次佳提取剂较佳提取剂磺胺类兽药(SAs)乙腈0.1%甲酸乙腈0.5%甲酸乙腈1%甲酸乙腈乙酸乙酯喹诺酮类兽药(QNs)1%甲酸乙腈0.5%甲酸乙腈0.1%甲酸乙腈乙腈大环内酯类兽药(MALs)0.1%甲酸乙腈1%甲酸乙腈0.5%甲酸乙腈其他0.1%甲酸乙腈0.5%甲酸乙腈1%甲酸乙腈乙腈乙酸乙酯综上所述,实验初步选定0.1%的甲酸乙腈为24种兽药的提取溶剂3.3.2除水剂的优化3.3.2.1除水剂的选择为除去提取环境中的水分,促使有机相与水相的分离,本实验考察了NaCl无水Na2SO4无水MgSO4的除水效果,如图3-30.1%甲酸乙腈提取1%甲酸乙腈提取
【参考文献】：
期刊论文
[1]固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法同时测定食品中9种人工合成甜味剂[J]. 唐吉旺,袁列江,肖泳,王秀,王淑霞. 色谱. 2019(06)
[2]动物源性食品中多种兽药残留检测的研究进展[J]. 周晖,陈燕,迟秋池,郑荣. 食品安全质量检测学报. 2019(10)
[3]基于QuEChERS法前处理的GC-MS检测梨中7种菊酯类农药残留[J]. 卢琦,李慧冬,丁蕊艳,郭长英,方丽萍,张文君,毛江胜,陈子雷. 农药. 2019(05)
[4]QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产养殖环境沉积物中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类抗生素[J]. 钱卓真,汤水粉,梁焱,位绍红,罗方方,陈思. 质谱学报. 2019(04)
[5]QuECHRS结合UPLC-MS/MS法测定水产品中酰胺醇类抗生素残留及基质效应[J]. 李丽春,刘书贵,尹怡,郑光明,马丽莎,戴晓欣,单奇,赵城,王景鑫. 中国渔业质量与标准. 2018(06)
[6]QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中125种兽药残留[J]. 方从容,高洁,王雨昕,周爽,赵云峰,陈达炜,郭启雷. 色谱. 2018(11)
[7]高效液相色谱串联质谱法测定污水污泥中4种磺胺类药物及其乙酰化代谢物[J]. 王大鹏,张娴,颜昌宙. 环境化学. 2018(10)
[8]QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测羊肉中8种抗真菌药[J]. 张凯,秦宇,卞华,曹慧,刘天益,葛宇. 色谱. 2018(10)
[9]QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水产品中49种农兽药残留[J]. 臧国栋,黄子敬,陈孟君,符靖雯,杨钦沾,刘战花. 食品安全质量检测学报. 2018(09)
[10]中华人民共和国农业农村部公告第2号[J]. 四川畜牧兽医. 2018(05)
硕士论文
[1]QuEChERS结合LC-MS/MS法在动物源性食品中兽药残留分析中的应用研究[D]. 高彦.郑州大学 2017
[2]水产品中8类38种兽药残留同时检测方法的研究[D]. 熊春兰.江西农业大学 2013
本文编号：3015463
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