QuEChERS结合LC-MS/MS法在动物源性食品中兽药残留分析中的应用研究

发布时间：2021-02-06 00:37

　　本文基于QuEChERS前处理法,结合高效液相色谱-串联质谱技术（HPLC-MS/MS）研究并建立了水产品、畜产品中兽药的多残留分析,并对影响分析结果准确性的基质效应进行了较为详尽的系统性评价,同时也对实验过程中影响45种兽药残留量测定的不确定度进行了评估。具体内容可分为以下几个部分:1.综述了兽药残留分析的概况及研究方法进展,阐明了进行兽药残留方面检测的必要性和紧迫性。并通过方法间的对比,突显出HPLC-MS/MS检测技术上的优势。2.建立了动物源性食品中磺胺类、喹诺酮类、四环素类、酰胺醇类、β-受体激动剂、孔雀石绿及隐色孔雀石绿六类共45种兽药残留的分析方法。样品采用QuEChERS前处理方法:5%的甲酸乙腈+0.1 mol/LNa2EDTA-Mcllvaine提取,十八烷基硅烷（C18）和无水硫酸镁分散固相萃取净化。之后,在经Waters CORTECH UPLC C18+（100×2.1mm,1.6μm）色谱柱分离,正、负离子同步扫描（ESI+/-）,动态多反应检测模式（MRM）下用HPLC-MS/MS法实现对多类别兽药残留的同时检测分析。结果表明:45种兽药在0.1 μg/L... 

【文章来源】：郑州大学河南省 211工程院校

【文章页数】：75 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

样品前处理过程简易流程图

2.3.1.1 流动相的选择和优化由于流动相的成分组成、梯度变化和速度都会对分析物的保留时间、峰形和离子化效率产生不同程度的影响，因此为了获得高分辨率的色谱峰、缩短总流出时间，实验分别对这三种影响因素做了考察。2.3.1.1.1 流动相的成分确定据实验观察，在流动相的水相中加入少量的甲酸、甲酸铵能显著提高各分析物的响应值，改善少数色谱峰的拖尾现象，使峰形变得尖锐和对称。因此，选择 5 mmol/L 的甲酸-甲酸铵水溶液作为流动相的 A 相，以便[M+H]+监测离子的形成，从而来提高方法的灵敏度和分辨率。此外，实验还对比分析了甲醇、乙腈、甲醇+乙腈（按不同比例混合）作为有机相时各目标物的分离情况。结果显示，1:1（V/V）的甲醇+乙腈体系不仅使各目标物获得较高程度的分离，而且显著改善了出峰时间较早化合物（如沙丁胺醇）的峰拖尾现象。综合各因素，实验最终选择 5 mmol/L 甲酸-甲酸铵水溶液和甲醇+乙腈（1:1，V/V）为流动相。图 2.2 所示为 45 种兽药在该条件下的总离子流图。

recsfmVVCVw 231根据测定方法，建立的动物源性食品中 45 种兽药残留量计算的数学模型如下：（公式 4.1）式中：w为样品中被测组分的残留含量（μg/kg），sC 为混合标准溶液中被测组分的浓度（μg/L），1V 为样品提取液总体积 20 mL，2V 为上机前稀释所用的 1mL 提取液，3V 为最终定容体积 2 mL，recf 为回收率校正因子。4.3.2 不确定度的来源从测量过程和数学模型中可以看出，样品测定结果的不确定度主要来源于样品的称量、标准溶液配制、样品前处理、仪器测定等过程。其中，每个过程又分别受到多种因素的影响。图 4.1 展示了整个实验测定过程中各阶段产生不确定度的来源。


本文编号：3019848