LIBS信号增强下的土壤重金属检测方法研究
发布时间：2021-02-10 17:26
近年来,我国经济飞速增长的同时,环境问题也更加严峻,其中土壤重金属污染问题尤为突出。激光诱导击穿光谱技术（Laser induced breakdown spectroscopy,LIBS）具有近似无需对样品预处理、能够同时对多元素快速检测等优势,非常适合应用于土壤重金属检测的研究中。本文介绍了LIBS技术在土壤重金属检测方面的国内外研究现状以及存在的问题。系统的阐述了激光等离子体的相关理论,并根据LIBS技术原理搭建了实验系统。将LIBS理论分析和实验研究相结合,重点针对土壤重金属元素的检测和定量分析开展了如下研究:（1）谱线的选取、LIBS实验参数的优化及光谱数据的降噪处理。首先,比较同一元素不同特征谱线的信背比及其对元素含量变化的敏感度,选取合适的特征谱线作为LIBS的分析线。其次,以光谱信号信背比、等离子体电子温度以及LIBS信号强度作为评价指标,优化了光谱仪采集延时、透镜与样品间的距离（lens to sample distance,LTSD）以及光纤探头收集等离子体的位置。Cu和Cr元素的最佳延迟时间分别为1.8μs、2.0μs;最佳LTSD分别为96mm和98mm;光纤探...
【文章来源】：河北大学河北省
【文章页数】：72 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
LIBS 发表文章趋势及数量
河北大学硕士学位论文6图1-1LIBS发表文章趋势及数量图1-2为近十年将LIBS技术应用于土壤检测方面在LIBS研究中的占比，由图1-2可知，将LIBS技术应用于土壤成分的检测分析得到了更多研究者们的关注。LIBS技术在土壤重金属分析中的应用主要分为LIBS分析方法和LIBS信号增强两个方面。图1-2LIBS技术应用于土壤领域的比例（1）LIBS土壤分析方法：张保华等[41]选取土壤中基体元素Fe作为Mn元素的内标元素，将Mn元素定标曲线相关系数R2提高了0.029。Kwak[42]利用双脉冲激光定量分析土壤中As元素含量时，采用Fe元素作为内标线，As元素的定标曲线相关系数R2由0.469提高到0.954。赵书瑞等[43]采用内标强度筛选法对土壤样品中的Fe、Ti和Sr元素进行定量分析，其相对误差分别为2.01%、0.21%和1.95%。林雨清等[44]利用LIBS技术分别结合外标法、内标法和PLS对鳕鱼中的多种元素同时探测，结果表明，PLS法相较于外标法和内标法，预测的准确度更高，其相对误差的范围在0.96%—13.27%，多种元素的RSD
第二章激光诱导击穿光谱理论11图2-2等离子体内部结构（4）辐射阶段：等离子体在经过反复的膨胀过程直到消耗掉吸收的激光光子能量后温度开始下降，此时，原子和离子从高能态向低能态跃迁，在跃迁的过程中会发射出包含元素信息的特征谱线，但在等离子体形成的初期连续背景光谱占主导地位，会掩盖原子的离散特征谱线，使其难以被发现。图2-3是等离子体四种不同形式的跃迁。图2-3激光诱导产生的等离子体能级分布（5）冷却形成烧蚀坑：在等离子体膨胀后期，温度逐渐降低，最后形成中性原子，等离子体逐渐消失并在待测样品的表面形成烧蚀坑。2.2等离子体参数由Boltzman定律[56]可知，当等离子体达到局部热平衡时（localthermalequilibrium，LTE），激发态能级的布居数与中性原子或该元素的离子的总浓度有关。从上能级k跃123入射激光束等离子体样品
【参考文献】：
期刊论文
[1]催化热解-金汞齐原子荧光法快速测定农田土壤中痕量汞[J]. 郝聪聪,邢培哲,毛雪飞,刘霁欣,王凌,朱守创. 农产品质量与安全. 2019(06)
[2]基于便携式X射线荧光光谱法的土壤重金属快速检测[J]. 杨桂兰,倪晓芳,张长波. 浙江农业学报. 2019(11)
[3]微波消解-原子荧光法测定土壤中的砷[J]. 陈金凤. 环境与发展. 2019(10)
[4]波长色散X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物中13种重金属元素[J]. 田衎,郭伟臣,杨永,岳亚萍,张覃,赵亚娴. 冶金分析. 2019(10)
[5]石墨炉原子吸收光谱法连续测定土壤中银和镉[J]. 黎红波,朱言,张代云,刘锐. 云南地质. 2019(03)
[6]磁场约束提高LIBS定量分析精度研究[J]. 杨彦伟. 激光与红外. 2019(08)
[7]普铝中Fe, Si元素的激光诱导击穿光谱测试条件及定量分析研究[J]. 路辉,胡晓军,曹斌,孙兰香,丛智博,董伟. 光谱学与光谱分析. 2019(04)
[8]双脉冲激光诱导土壤中Pb和Ba光谱增强研究[J]. 邓承付,邱荣,王慧丽,郭德成,周强,史晋芳,叶成,林小明,吕罗庚,王昶沣. 强激光与粒子束. 2019(01)
[9]电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测量土壤中镉的含量[J]. 胡巍,席文杰,徐揭. 江西化工. 2018(06)
[10]悬浊液进样石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅[J]. 张景辉. 科学技术创新. 2018(32)
博士论文
[1]激光诱导击穿光谱定量分析及应用研究[D]. 郑利娟.华东师范大学 2016
硕士论文
[1]激光诱导土壤等离子体的表征[D]. 宋欢.华北电力大学 2019
本文编号：3027722
【文章来源】：河北大学河北省
【文章页数】：72 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
LIBS 发表文章趋势及数量
河北大学硕士学位论文6图1-1LIBS发表文章趋势及数量图1-2为近十年将LIBS技术应用于土壤检测方面在LIBS研究中的占比，由图1-2可知，将LIBS技术应用于土壤成分的检测分析得到了更多研究者们的关注。LIBS技术在土壤重金属分析中的应用主要分为LIBS分析方法和LIBS信号增强两个方面。图1-2LIBS技术应用于土壤领域的比例（1）LIBS土壤分析方法：张保华等[41]选取土壤中基体元素Fe作为Mn元素的内标元素，将Mn元素定标曲线相关系数R2提高了0.029。Kwak[42]利用双脉冲激光定量分析土壤中As元素含量时，采用Fe元素作为内标线，As元素的定标曲线相关系数R2由0.469提高到0.954。赵书瑞等[43]采用内标强度筛选法对土壤样品中的Fe、Ti和Sr元素进行定量分析，其相对误差分别为2.01%、0.21%和1.95%。林雨清等[44]利用LIBS技术分别结合外标法、内标法和PLS对鳕鱼中的多种元素同时探测，结果表明，PLS法相较于外标法和内标法，预测的准确度更高，其相对误差的范围在0.96%—13.27%，多种元素的RSD
第二章激光诱导击穿光谱理论11图2-2等离子体内部结构（4）辐射阶段：等离子体在经过反复的膨胀过程直到消耗掉吸收的激光光子能量后温度开始下降，此时，原子和离子从高能态向低能态跃迁，在跃迁的过程中会发射出包含元素信息的特征谱线，但在等离子体形成的初期连续背景光谱占主导地位，会掩盖原子的离散特征谱线，使其难以被发现。图2-3是等离子体四种不同形式的跃迁。图2-3激光诱导产生的等离子体能级分布（5）冷却形成烧蚀坑：在等离子体膨胀后期，温度逐渐降低，最后形成中性原子，等离子体逐渐消失并在待测样品的表面形成烧蚀坑。2.2等离子体参数由Boltzman定律[56]可知，当等离子体达到局部热平衡时（localthermalequilibrium，LTE），激发态能级的布居数与中性原子或该元素的离子的总浓度有关。从上能级k跃123入射激光束等离子体样品
【参考文献】：
期刊论文
[1]催化热解-金汞齐原子荧光法快速测定农田土壤中痕量汞[J]. 郝聪聪,邢培哲,毛雪飞,刘霁欣,王凌,朱守创. 农产品质量与安全. 2019(06)
[2]基于便携式X射线荧光光谱法的土壤重金属快速检测[J]. 杨桂兰,倪晓芳,张长波. 浙江农业学报. 2019(11)
[3]微波消解-原子荧光法测定土壤中的砷[J]. 陈金凤. 环境与发展. 2019(10)
[4]波长色散X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物中13种重金属元素[J]. 田衎,郭伟臣,杨永,岳亚萍,张覃,赵亚娴. 冶金分析. 2019(10)
[5]石墨炉原子吸收光谱法连续测定土壤中银和镉[J]. 黎红波,朱言,张代云,刘锐. 云南地质. 2019(03)
[6]磁场约束提高LIBS定量分析精度研究[J]. 杨彦伟. 激光与红外. 2019(08)
[7]普铝中Fe, Si元素的激光诱导击穿光谱测试条件及定量分析研究[J]. 路辉,胡晓军,曹斌,孙兰香,丛智博,董伟. 光谱学与光谱分析. 2019(04)
[8]双脉冲激光诱导土壤中Pb和Ba光谱增强研究[J]. 邓承付,邱荣,王慧丽,郭德成,周强,史晋芳,叶成,林小明,吕罗庚,王昶沣. 强激光与粒子束. 2019(01)
[9]电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测量土壤中镉的含量[J]. 胡巍,席文杰,徐揭. 江西化工. 2018(06)
[10]悬浊液进样石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅[J]. 张景辉. 科学技术创新. 2018(32)
博士论文
[1]激光诱导击穿光谱定量分析及应用研究[D]. 郑利娟.华东师范大学 2016
硕士论文
[1]激光诱导土壤等离子体的表征[D]. 宋欢.华北电力大学 2019
本文编号：3027722
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