LC-MS/MS检测α-二羰基化合物的方法建立与应用
发布时间：2021-02-12 06:00
α-二羰基化合物是一种在焦糖化反应或美拉德反应过程中产生的具有高反应活性中间产物,与慢性糖尿病并发症及多种疾病关系密切。本次实验选择了七种常见的α-二羰基化合物作为研究对象,分别为葡萄糖醛酮、3-脱氧葡萄糖醛酮、3-脱氧半乳糖醛酮、乙二醛、3,4-二脱氧葡萄糖醛酮-3烯、丙酮醛及丁二酮,利用邻苯二胺作为衍生剂进行衍生化反应,利用固相萃取的方法净化提取液,以目标物的一对子离子进行定性及定量,建立了一套完整的同时测定乳制品中的七种α-二羰基化合物的LC-MS/MS方法,该方法灵敏度高,定性定量准确。优化了 LC-ESI-MS/MS 的各项检测参数,使用 Polar-RP80A （2×150mm, 4μm,Phenomenex）色谱柱,流动相为0.1%的甲酸水溶液（A相）和甲醇（B相）,梯度洗脱,最终使七种物质得到良好的分离。详细考察了绝对基质效应和相对基质效应对目标物分析的影响,发现基质效应对目标物分析的影响很大,最终采用每种样品的基质曲线定量。实验确立了方法的线性范围,检出限及定量限,基质曲线在5～500 μgL-1线性关系良好,R2在0.99以上。各种α-二羰基化合物仪器的检出限及定量...
【文章来源】：天津科技大学天津市
【文章页数】：63 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
1 前言
1.1 α-二羰基化合物简介
1.2 α-二羰基化合物的形成
1.2.1 糖的降解
1.2.2 美拉德反应
1.2.3 其他形成途径
1.3 α-二羰基化合物的危害
1.3.1 与蛋白质结合
1.3.2 与DNA结合
1.3.3 诱发慢性糖尿病并发症
1.3.4 其他危害
1.4 检测α-二羰基化合物的前处理方法
1.4.1 目标物提取
1.4.2 衍生化反应
1.4.3 固相萃取
1.5 二羰基化合物检测方法
1.5.1 气相色谱法
1.5.2 气相色谱-质谱法
1.5.3 高效液相色谱法
1.5.4 液相色谱-质谱联用法
1.6 课题研究内容及意义
1.6.1 本课题的研究意义
1.6.2 本课题的研究内容
2 材料与方法
2.1 实验材料和仪器
2.1.1 α-二羰基化合物标准品
2.1.2 化学试剂
2.1.3 实验设备及材料
2.1.4 实验样品制备
2.2 实验方法
2.2.1 α-二羰基化合物标准溶液的配制
2.2.2 液相色谱串联质谱方法（LC-MS/MS）
2.2.3 α-二羰基化合物标准曲线的绘制
2.2.4 样品前处理方法
2.2.5 基质曲线的绘制
2.2.6 乳制品复热过程中二羰基化合物的变化
3 结果与讨论
3.1 检测方法的优化
3.1.1 质谱检测条件的优化
3.1.2 HPLC分离条件优化
3.1.3 检测方法性能评价
3.2 前处理方法的优化
3.2.1 提取溶剂的选择
3.2.2 固相萃取条件优化
3.2.3 衍生条件的优化
3.3 基质效应
3.3.1 绝对基质效应的评价
3.3.2 相对基质效应的评价
3.4 样品检测方法评价
3.4.1 检出限、定量限
3.4.2 精密度
3.5 样品的稳定性
3.6 实际样品的检测
3.7 乳制品复热过程中二羰基化合物的变化研究
3.7.1 不同冲调温度下奶粉中α-二羰基化合物的变化
3.7.2 不同复热方式下纯牛奶中α-二羰基化合物的变化
4 结论
5 展望
6 参考文献
7 攻读学位期间发表论文情况
8 致谢
【参考文献】：
期刊论文
[1]气相色谱法检测饮料中二羰基化合物[J]. 王晨,李晓明,卢永翎,郑铁松,吕丽爽. 食品科学. 2015(24)
[2]食品中2,3-丁二酮形成机制和检测方法的研究进展[J]. 相启森,马云芳,申瑞玲. 食品与发酵工业. 2014(11)
[3]反相-高效液相色谱法同时检测食品中4种α-二羰基化合物[J]. 吴泰钢,黄才欢,白卫滨,邱瑞霞,刘柳,张振华,欧仕益. 食品工业科技. 2015(06)
[4]柱前衍生高效液相色谱法测定食品接触用纸制品中乙二醛含量[J]. 朱晓艳,吴倩,史红兰,肖道清,曹国洲. 浙江海洋学院学报(自然科学版). 2014(04)
[5]给婴幼儿冲泡奶粉用什么水[J]. 余萌. 启蒙（0-3岁）. 2014(06)
[6]光滑球拟酵母生产2,3-丁二酮的系统代谢工程策略[J]. 高翔,徐楠,李树波,刘立明. 微生物学报. 2014(04)
[7]果葡糖浆生产技术的研究进展[J]. 王犇,宁玉娟,李克贤,黄科林. 大众科技. 2014(01)
[8]Guideline on bioanalytical method validation[J]. 药物评价研究. 2012(05)
[9]LC-MSn应用于生物样品检测中基质效应的评价[J]. 王鹏,蒋学华,王凌. 中国新药杂志. 2011(20)
[10]生物样品液质联用分析中的基质效应研究概况[J]. 姚梦侃,马秉亮,马越鸣. 药物分析杂志. 2010(12)
硕士论文
[1]肉制品中杂环胺的LC-MS/MS检测方法的研究[D]. 林翠苹.天津科技大学 2012
本文编号：3030369
【文章来源】：天津科技大学天津市
【文章页数】：63 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
1 前言
1.1 α-二羰基化合物简介
1.2 α-二羰基化合物的形成
1.2.1 糖的降解
1.2.2 美拉德反应
1.2.3 其他形成途径
1.3 α-二羰基化合物的危害
1.3.1 与蛋白质结合
1.3.2 与DNA结合
1.3.3 诱发慢性糖尿病并发症
1.3.4 其他危害
1.4 检测α-二羰基化合物的前处理方法
1.4.1 目标物提取
1.4.2 衍生化反应
1.4.3 固相萃取
1.5 二羰基化合物检测方法
1.5.1 气相色谱法
1.5.2 气相色谱-质谱法
1.5.3 高效液相色谱法
1.5.4 液相色谱-质谱联用法
1.6 课题研究内容及意义
1.6.1 本课题的研究意义
1.6.2 本课题的研究内容
2 材料与方法
2.1 实验材料和仪器
2.1.1 α-二羰基化合物标准品
2.1.2 化学试剂
2.1.3 实验设备及材料
2.1.4 实验样品制备
2.2 实验方法
2.2.1 α-二羰基化合物标准溶液的配制
2.2.2 液相色谱串联质谱方法（LC-MS/MS）
2.2.3 α-二羰基化合物标准曲线的绘制
2.2.4 样品前处理方法
2.2.5 基质曲线的绘制
2.2.6 乳制品复热过程中二羰基化合物的变化
3 结果与讨论
3.1 检测方法的优化
3.1.1 质谱检测条件的优化
3.1.2 HPLC分离条件优化
3.1.3 检测方法性能评价
3.2 前处理方法的优化
3.2.1 提取溶剂的选择
3.2.2 固相萃取条件优化
3.2.3 衍生条件的优化
3.3 基质效应
3.3.1 绝对基质效应的评价
3.3.2 相对基质效应的评价
3.4 样品检测方法评价
3.4.1 检出限、定量限
3.4.2 精密度
3.5 样品的稳定性
3.6 实际样品的检测
3.7 乳制品复热过程中二羰基化合物的变化研究
3.7.1 不同冲调温度下奶粉中α-二羰基化合物的变化
3.7.2 不同复热方式下纯牛奶中α-二羰基化合物的变化
4 结论
5 展望
6 参考文献
7 攻读学位期间发表论文情况
8 致谢
【参考文献】：
期刊论文
[1]气相色谱法检测饮料中二羰基化合物[J]. 王晨,李晓明,卢永翎,郑铁松,吕丽爽. 食品科学. 2015(24)
[2]食品中2,3-丁二酮形成机制和检测方法的研究进展[J]. 相启森,马云芳,申瑞玲. 食品与发酵工业. 2014(11)
[3]反相-高效液相色谱法同时检测食品中4种α-二羰基化合物[J]. 吴泰钢,黄才欢,白卫滨,邱瑞霞,刘柳,张振华,欧仕益. 食品工业科技. 2015(06)
[4]柱前衍生高效液相色谱法测定食品接触用纸制品中乙二醛含量[J]. 朱晓艳,吴倩,史红兰,肖道清,曹国洲. 浙江海洋学院学报(自然科学版). 2014(04)
[5]给婴幼儿冲泡奶粉用什么水[J]. 余萌. 启蒙（0-3岁）. 2014(06)
[6]光滑球拟酵母生产2,3-丁二酮的系统代谢工程策略[J]. 高翔,徐楠,李树波,刘立明. 微生物学报. 2014(04)
[7]果葡糖浆生产技术的研究进展[J]. 王犇,宁玉娟,李克贤,黄科林. 大众科技. 2014(01)
[8]Guideline on bioanalytical method validation[J]. 药物评价研究. 2012(05)
[9]LC-MSn应用于生物样品检测中基质效应的评价[J]. 王鹏,蒋学华,王凌. 中国新药杂志. 2011(20)
[10]生物样品液质联用分析中的基质效应研究概况[J]. 姚梦侃,马秉亮,马越鸣. 药物分析杂志. 2010(12)
硕士论文
[1]肉制品中杂环胺的LC-MS/MS检测方法的研究[D]. 林翠苹.天津科技大学 2012
本文编号：3030369
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/huaxue/3030369.html
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