高分辨质谱定性筛查动物源食品中兽药残留及仪器比对
发布时间：2021-02-15 03:21
在我国居民生活水平日益提高的今天,食物组成日趋合理健康,肉蛋奶的摄入已经非常普遍。动物源食品中的兽药残留是一个普遍存在的问题,关乎食品安全。兽药残留检测技术的开发对合理使用兽药起到了监管约束的作用。本研究主要内容如下:（1）建立了含有120种兽药信息的数据库,信息包含:母离子质荷比、子离子质荷比、保留时间、加荷方式。对比五种色谱柱分离和保留目标筛查物的能力,最终选择BEH C18为本筛查方法所用的色谱柱。在此基础上,设定120种兽药的目标筛查物浓度。（2）以普通奶粉和水解奶粉为样品,用超高效液相色谱串接高分辨质谱筛查,对基质中蛋白质的存在是否会影响精确质荷比的提取范围做研究。结果发现,蛋白的存在会影响某些兽药在高分辨质谱中的精确质荷比,将这部分兽药的精确质荷比提取范围由5ppm扩大到20ppm。在此基础之上,对比了牛奶、鸡蛋、鸡肉分别经三种前处理方式（QuEChERS、Prime HLB和EMR-Lipid）处理后120种兽药的绝对回收率,结果表明,经QuEChERS法处理牛奶后,有88种兽药的绝对回收率高于经Prime HLB和EMR-Lipid处理的,有94种兽药的偏差范围都低于3...
【文章来源】：吉林大学吉林省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：71 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
提取范围为5ppm时，阿苯达唑的色谱图（左）和质谱图（右）
第3章探究“基质效应”和前处理方法的比较23图3.1提取范围为5ppm时，阿苯达唑的色谱图（左）和质谱图（右）Figure3.1Masstoleranceunder5ppm,thechromatogram(left)andmassspectrum(right)ofAlbendazoleinSTC×1&STC×2图3.25ppm左，20ppm右，两种样品基质中阿苯达唑的色谱图Figure3.2ChromatogramofAlbendazoleindifferentmasstolerance(5ppmleftand20ppmright)
吉林大学硕士学位论文24图3.3普通奶粉（左）和水解奶粉（右）中阿苯达唑的质谱图及精确质荷比Figure3.3Massspectrumandm/zofAlbendazoleinnormalmilkpowde（left）andno-proteinmilkpowder（right）通过实验发现，普通奶粉和水解奶粉经前处理后，无论是EMR、QuEChERS或SPE法，有22种药物的精确质荷比提取范围不同，即需要由5ppm提高到20ppm。这22种药物分别是：阿苯达唑、氯丙嗪、地西泮、芬苯达唑、氟苯咪唑、醋酸氟孕酮、氟甲喹、哈洛克酮、交沙霉素、甲苯达唑、美洛昔康、萘啶酸、萘韦拉平、吡咯嘧啶酸、吡喹酮、氯苯胍、罗红霉、素噻菌灵、泰妙菌素、泰乐菌素、泰万菌素、维及霉素M1，这些兽药容易受到基质中蛋白质的影响。基质效应一直都是兽药筛查中一个重要的影响因素，高分辨质谱应用于兽药筛查是一个大的趋势，而精确质荷比提取范围直接决定了药物的检出。本实验选择普通奶粉和水解奶粉的比对，很好的解释了样品基质中，蛋白质对检测结果的影响，为了减小基质效应，推荐在蛋白质含量高、起重要影响的基质中，上述22种药物的精确质荷比提取范围扩大到20ppm，减少假阴性结果的出现。高分辨质谱的显著特点就是分辨能力佳，但在提取目标化合物时，精确质荷比的提取范围对目标物色谱峰高度和面积有很大的影响。若某兽药的精确质荷比提取范围由5ppm扩大到20ppm或更大时，色谱峰面积没有增加，则说明基质效应很小或没有影响，若明显增加，则可以推测基质中某些没有被净化彻底的成分
本文编号：3034342
【文章来源】：吉林大学吉林省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：71 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
提取范围为5ppm时，阿苯达唑的色谱图（左）和质谱图（右）
第3章探究“基质效应”和前处理方法的比较23图3.1提取范围为5ppm时，阿苯达唑的色谱图（左）和质谱图（右）Figure3.1Masstoleranceunder5ppm,thechromatogram(left)andmassspectrum(right)ofAlbendazoleinSTC×1&STC×2图3.25ppm左，20ppm右，两种样品基质中阿苯达唑的色谱图Figure3.2ChromatogramofAlbendazoleindifferentmasstolerance(5ppmleftand20ppmright)
吉林大学硕士学位论文24图3.3普通奶粉（左）和水解奶粉（右）中阿苯达唑的质谱图及精确质荷比Figure3.3Massspectrumandm/zofAlbendazoleinnormalmilkpowde（left）andno-proteinmilkpowder（right）通过实验发现，普通奶粉和水解奶粉经前处理后，无论是EMR、QuEChERS或SPE法，有22种药物的精确质荷比提取范围不同，即需要由5ppm提高到20ppm。这22种药物分别是：阿苯达唑、氯丙嗪、地西泮、芬苯达唑、氟苯咪唑、醋酸氟孕酮、氟甲喹、哈洛克酮、交沙霉素、甲苯达唑、美洛昔康、萘啶酸、萘韦拉平、吡咯嘧啶酸、吡喹酮、氯苯胍、罗红霉、素噻菌灵、泰妙菌素、泰乐菌素、泰万菌素、维及霉素M1，这些兽药容易受到基质中蛋白质的影响。基质效应一直都是兽药筛查中一个重要的影响因素，高分辨质谱应用于兽药筛查是一个大的趋势，而精确质荷比提取范围直接决定了药物的检出。本实验选择普通奶粉和水解奶粉的比对，很好的解释了样品基质中，蛋白质对检测结果的影响，为了减小基质效应，推荐在蛋白质含量高、起重要影响的基质中，上述22种药物的精确质荷比提取范围扩大到20ppm，减少假阴性结果的出现。高分辨质谱的显著特点就是分辨能力佳，但在提取目标化合物时，精确质荷比的提取范围对目标物色谱峰高度和面积有很大的影响。若某兽药的精确质荷比提取范围由5ppm扩大到20ppm或更大时，色谱峰面积没有增加，则说明基质效应很小或没有影响，若明显增加，则可以推测基质中某些没有被净化彻底的成分
本文编号：3034342
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