电喷雾萃取电离质谱监测四种合成氮杂环化合物的反应

发布时间：2021-02-20 11:24

　　含氮杂环化合物常被用作合成医药和农药的中间体,对其合成研究尤为重要。反应机理可指导有机反应合成,例如有目地性的寻找提高反应产率的新催化剂。这样减少了研究耗时,使其更系统化和规范化,通过反应物、产物的离子流程图变化,能够准确的观测到反应的开始、结束和中间过程,可以准确把握反应的时间段使成本最小化。本论文主要研究了电喷雾萃取电离质谱（EESI-MS）实时监测研究合成氮杂环化合物的四种方法。（1）EESI-MS监测Friedl?nder反应:EESI-MS在线监测了甲醇介质中,草酸催化的邻氨基苯乙酮与乙酰丙酮、邻氨基苯乙酮与环己酮、2-氨基二苯甲酮与乙酰丙酮间的Friedl?nder反应,在反应开始后的不同时间段分别监测到反应物、中间体和产物的离子峰,并记录了它们的信号强度随反应时间的变化趋势,推测出了反应机理:两种反应物首先发生加成反应,然后脱水生成不饱和羰基化合物,最后失水亚胺化得喹啉类衍生物。同时通过对比,更充分地说明本文方法的科学性和机理实用性。（2）EESI-MS监测Paal-Knorr反应:EESI-MS离线监测在甲醇介质中,2,5-己二酮与苯胺在ZrOCl₂

【文章来源】：东华理工大学江西省

【文章页数】：81 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
Abstract
第一章 绪论
    1.1 引言
    1.2 有机质谱裂解方式
    1.3 质谱法监测有机反应
        1.3.1 质谱联用仪
        1.3.2 电喷雾电离质谱法（ESI-MS）
        1.3.3 大气压电离质谱法 （API-MS）
        1.3.4 超声辅助喷雾电离质谱法（UASI-MS）
        1.3.5 电辅助的激光解吸/电离质谱法（ELDI-MS）
        1.3.6 电喷雾解吸电离质谱法（DESI-MS）
        1.3.7 电喷雾离子阱质谱法（ESI-ITMS）
        1.3.8 电喷雾电离傅里叶变换质谱法（ESI-FTMS）
    1.4 电喷雾萃取电离质谱（EESI-MS）简介
    1.5 EESI-MS监测的有机化学反应
        1.5.1 乙酰化反应
        1.5.2 迈克加成反应
        1.5.3 反茴香脑的二聚反应
        1.5.4 Paal-Knorr反应
    1.6 本论文的研究内容及意义
第二章 EESI-MS监测Friedl?nder反应
    2.1 引言
    2.2 材料与方法
        2.2.1 主要仪器与试剂
        2.2.2 实验装置
        2.2.3 装置原理
        2.2.4 最佳电压的选择
        2.2.5 质谱条件
        2.2.6 实验方法
        2.2.7 结果与讨论
    2.3 本章小结
第三章 EESI-MS监测Paal-Knorr反应
    3.1 引言
    3.2 材料与方法
        3.2.1 主要仪器与试剂
        3.2.2 实验装置
        3.2.3 质谱条件
        3.2.4 最佳电压的选择
        3.2.5 实验方法
        3.2.6 结果与讨论
    3.3 本章小结
第四章 EESI-MS监测Doebner-Von Miller反应
    4.1 引言
    4.2 材料与方法
        4.2.1 主要仪器与试剂
        4.2.2 实验装置
        4.2.3 质谱条件
        4.2.4 最佳电压的选择
        4.2.5 实验方法
        4.2.6 结果与讨论
    4.3 本章小结
第五章 EESI-MS监测 2-甲基喹啉与对硝基苯甲醛反应合成 2-烷基氮杂芳烃化合物
    5.1 引言
        5.1.1 主要试剂
        5.1.2 实验方法
        5.1.3 反应条件优化
    5.2 材料与方法
        5.2.1 实验装置
        5.2.2 质谱条件
        5.2.3 实验方法
        5.2.4 结果与讨论
    5.3 本章小结
第六章 结论与展望
参考文献
附录 攻读硕士期间发表的论文
致谢



本文编号：3042699