阳极氧化法制备TiO_2纳米管
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【摘要】:纳米二氧化钛(TiO_2)是一种重要的无机功能材料,具有良好的光电、光敏、气敏等特性,在光催化降解污染物、各种传感器、太阳能电池、光电解等高科技领域有重要的应用前景,已成为国内外竞相研究的热点。二氧化钛纳米材料包括纳米颗粒,纳米线,纳米管等形貌。由于二氧化钛纳米管具有更大的比表面积、表面能和更强的吸附能力,引起各国研究者的广泛关注。合成纳米管的常见的方法有:模板法,微波法,阳极氧化法。但是,模板法在大多数情况下需要将模板去掉,使制备成本变高;微波法制备的二氧化钛纳米管的管径比较小,通常在20nm以下;虽然阳极氧化法制备二氧化钛纳米管的工艺条件复杂,得到纳米管需要后处理,但是,阳极氧化法制备的二氧化钛纳米管的管径较大,能够形成形状均一的纳米管阵列。并且二氧化钛纳米管一端封闭一端开口,均一整齐地垂直排列于被阳极氧化的钛片表面。这使得很多科研工作者希望能通过往管中加入特定催化剂的纳米颗粒,以有利于这种催化剂的均匀分散。 本文采用阳极氧化法制备二氧化钛纳米管材料,分别用不同的体系(NH_4F体系和HF杂多酸体系)作电解液在纯钛片表面成功制备出大孔径的二氧化钛纳米管阵列。运用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、投射电镜(TEM)、紫外可见分光光度计(UV VIS)和气相色谱仪(GC)对所制备的二氧化钛纳米材料的晶型、表面形貌和光催化活性加以表征;以甲基橙溶液为目标降解物研究二氧化钛纳米管阵列对有机物的光催化活性,探索二氧化钛纳米材料作为光催化剂在分解有机污染物中的作用;以超纯水和加入牺牲剂甲醇的水溶液为目标,测试其在光解水制氢中的应用。 主要实验结果如下: (1)不同体系的电解液电解得到的二氧化钛纳米材料是不同的,HF与POM杂多酸的电解液体系在电解过程中易生成二氧化钛纳米线或者是带状纳米材料,而NH_4F体系的电解液在钛片表面生成排列有序的二氧化钛纳米管。 (2)通过改变电解时间,电压和电解液浓度等条件,来研究反应条件对纳米管的管壁的厚度和管径的影响。得到制备二氧化钛纳米管阵列的最佳条件是:NH_4F的浓度为0.030.06mol/L,电解电压为60V,电解时间为810小时,在此条件下得到的二氧化钛纳米管阵列的内径在90~120nm范围,管壁较厚,为35nm左右,并且管壁光滑,管与管之间排列较紧密。 (3)二氧化钛纳米材料催化光解甲基橙的实验表明在紫外灯下,,二氧化钛纳米材料对分解有机物有较好的光催化活性。 (4)纯的二氧化钛纳米材料与载铂的二氧化钛纳米材料催化分解水制氢的实验表明,在全波段光下纯的二氧化钛纳米材料对水的分解作用很小,加入牺牲剂甲醇可以有助于其分解水;通过载铂使二氧化钛纳米材料的光催化制氢活性大幅度提高。
【关键词】:阳极氧化法 TiO_2纳米管 光催化 甲基橙 氢气
【学位授予单位】:上海交通大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2012
【分类号】:O614.411;TB383.1
【目录】:
- 摘要4-6
- ABSTRACT6-10
- 第一章 绪论10-24
- 1.1 引言10-13
- 1.2 光解水制氢简述13-16
- 1.2.1 光催化分解水制氢机理13-14
- 1.2.2 光解水制氢催化剂14-15
- 1.2.3 光解水制氢技术难点15-16
- 1.3 光催化材料的研究现状16
- 1.4 二氧化钛纳米管的制备和改性16-22
- 1.4.1 二氧化钛纳米管的制备方法16-19
- 1.4.2 二氧化钛纳米管的应用19-20
- 1.4.3 二氧化钛纳米管的改性20-22
- 1.5 本文的研究内容和意义22-24
- 1.5.1 研究意义22-23
- 1.5.2 研究内容23-24
- 第二章 实验部分24-31
- 2.1 主要实验试剂和仪器24-25
- 2.2 分析测试技术25-27
- 2.2.1 催化剂表征手段25-26
- 2.2.2 测量光催化结果手段26-27
- 2.3 实验部分27-29
- 2.3.1 阳极氧化法制备二氧化钛纳米管27-29
- 2.4 催化剂的光催化活性评价29-31
- 2.4.1 二氧化钛纳米管光解甲基橙29
- 2.4.2 二氧化钛纳米管光催化产氢性能29-31
- 第三章 结果与讨论31-46
- 3.1 阳极氧化法电解钛片的表征31-40
- 3.1.1 NH_4F 电解液体系31-38
- 3.1.2 HF 电解液体系38-40
- 3.1.3 XRD 分析40
- 3.2 催化剂性能40-46
- 3.2.1 二氧化钛催化光解甲基橙的性能41-45
- 3.2.2 二氧化钛纳米管光催化分解水制氢的性能45-46
- 第四章 结论与展望46-47
- 4.1 主要结论46
- 4.2 研究展望46-47
- 参考文献47-51
- 致谢51-52
- 攻读学位期间发表的学术论文目录52-55
- 附件55
【参考文献】
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本文编号:304525
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