UPLC/ESI-Q-TOF MS法分析鲜地黄、生地黄、熟地黄的化学成分
发布时间：2021-03-01 18:47
目的建立超高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱联用（UPLC/ESI-Q-TOF MS）法分析鲜地黄、生地黄、熟地黄中的化学成分。方法分析采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（4.6 mm×100 mm,1.8μm）;流动相为0.1%甲酸溶液-甲醇,梯度洗脱;柱温40℃;体积流量0.3 m L/min;进样量2μL。结果共鉴定了26个化学成分,包括12个环烯醚萜苷、8个苯乙醇苷、3个核苷、2个有机酸、1个紫罗兰酮。梓醇、益母草苷、毛蕊花糖苷是鲜地黄和生地黄中的主要成分,而在熟地黄中含有量较低;地黄苷D在3种炮制品中的含有量均较高,比较稳定。结论该方法可为控制地黄质量提供科学依据。
【文章来源】：中成药. 2016,38(05)北大核心
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
质量变化曲线
y-6-(hydroxymethyl)tetrahydro-2H-pyran-2-yl)oxy)tetrahydro-2H-pyran-2，3，5-triol;PD=7-(hydroxymethyl)-4α，5-dihydrocyclopenta［c］pyran-4α，5-diol;PT=7-(hydroxymethyl)-1，4α，5，7α-tetrahydrocyclopenta［c］pyran-1，4α，5-triol;TDA=2，6，6-trimethylcyclohexa-1，3-dienecarboxylicacid;TPT=2-((4，5-dihydroxy-2-((5-hydroxy-7-(hydroxymethyl)-4a，5-dihydrocyclopenta［c］pyran-4α-yl)oxy)-6-(hydroxymethyl)tetra-hydro-2H-pyran-3-yl)oxy)-6-(hydroxymethyl)tetrahydro-2H-pyran-3，4，5-triol图2UPLC/ESI-Q-TOFMS色谱图Fig.2UPLC/ESI-Q-TOFMSchromatograms4讨论实验显示，地黄炮制后化学成分有所变化。其中，梓醇、益母草苷、毛蕊花糖苷等是鲜地黄和生地黄中的主要成分，具有降糖等［25-26］功效，而在熟地黄中含有量较低，推测可能与此类结构热稳定性差有关，在高温炮制时易发生降解［27］;地黄苷11072016年5月第38卷第5期中成药ChineseTraditionalPatentMedicineMay2016Vol．38No．5
益母草苷、密力特苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷(成都普菲德生物技术有限公司);鸟苷、腺苷(天津一方科技有限公司);桃叶珊瑚苷(中国食品药品检定研究院);京尼平苷(四川省维克奇生物科技有限公司)。2实验方法2.1鲜地黄、生地黄、熟地黄样品的制备鲜地黄:除去芦头、须根及泥沙。生地黄:鲜地黄缓慢烘焙至约8成干，切厚片，即得。熟地黄:将生地黄和黄酒以10∶3比例混合，拌匀，置于密闭容器内，炖至黄酒吸尽，放凉，取出，缓慢烘干至外皮黏液稍干，如此反复9次，干燥，即得［1，12］。地黄炮制过程质量变化曲线见图1。图1质量变化曲线Fig.1Curveofweightchange2.2供试品溶液制备分别精密称取鲜地黄(冻干)、生地黄、熟地黄粉末(过100目筛)0.5g，置于10mL量瓶中，加入50%甲醇适量，超声(功率500W)30min，放冷至室温，50%甲醇定容，摇匀，14000r/min离心10min，取1mL上清液置于2mL量瓶中，加水稀释定容，摇匀，即得。2.3对照品溶液制备精密称取梓醇、鸟苷、腺苷、桃叶珊瑚苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、京尼平苷、地黄苷D、地黄苷C、益母草苷、蜜力特苷对照品适量，分别置于10mL量瓶中，少量DM-SO溶解，甲醇定容，摇匀，各取适量置于10mL量瓶中，甲醇定容，摇匀，即得(质量浓度分别为40.24、43.92、87.20、21.28、10.68、10.64、16.14、20.96、20.68、20.72、22.44μg/mL)。2.4色谱条件AgilentZorbaxSB-C18色谱柱(4.6mm×100mm，1.8μm);流动相0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)，梯度洗脱(0～7min，1%→22%B;7～9min，22%→25%B;9～16min，25%→44%B;16～20min，44%→55%B;20～30min，55%→80%B;30～31min，80%→99%B);柱温40℃;体积流量0.3mL/min;进样量2μL。2.5MS检测条件XevoG2-SESI离子源，负离子模式;?
【参考文献】：
期刊论文
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[6]地黄寡糖对2型糖尿病大鼠外周血像、激素水平和胰岛病理学的影响[J]. 张汝学,贾正平,李茂星,王娟,邱建国. 西北国防医学杂志. 2009(03)
[7]类叶升麻苷对肾阳虚小鼠补肾壮阳作用的研究[J]. 马晶晶,赵帆,孙云. 扬州大学学报(农业与生命科学版). 2009(01)
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[9]地黄梓醇降糖作用的实验研究[J]. 赵素容,卢兖伟,陈金龙,段海峰,吴祖泽. 时珍国医国药. 2009(01)
[10]地黄寡糖改善HepG2细胞胰岛素抵抗的分子机制研究[J]. 张汝学,贾正平,李茂星,王娟,郭丽民,张小华. 中草药. 2008(08)
本文编号：3057877
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y-6-(hydroxymethyl)tetrahydro-2H-pyran-2-yl)oxy)tetrahydro-2H-pyran-2，3，5-triol;PD=7-(hydroxymethyl)-4α，5-dihydrocyclopenta［c］pyran-4α，5-diol;PT=7-(hydroxymethyl)-1，4α，5，7α-tetrahydrocyclopenta［c］pyran-1，4α，5-triol;TDA=2，6，6-trimethylcyclohexa-1，3-dienecarboxylicacid;TPT=2-((4，5-dihydroxy-2-((5-hydroxy-7-(hydroxymethyl)-4a，5-dihydrocyclopenta［c］pyran-4α-yl)oxy)-6-(hydroxymethyl)tetra-hydro-2H-pyran-3-yl)oxy)-6-(hydroxymethyl)tetrahydro-2H-pyran-3，4，5-triol图2UPLC/ESI-Q-TOFMS色谱图Fig.2UPLC/ESI-Q-TOFMSchromatograms4讨论实验显示，地黄炮制后化学成分有所变化。其中，梓醇、益母草苷、毛蕊花糖苷等是鲜地黄和生地黄中的主要成分，具有降糖等［25-26］功效，而在熟地黄中含有量较低，推测可能与此类结构热稳定性差有关，在高温炮制时易发生降解［27］;地黄苷11072016年5月第38卷第5期中成药ChineseTraditionalPatentMedicineMay2016Vol．38No．5
益母草苷、密力特苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷(成都普菲德生物技术有限公司);鸟苷、腺苷(天津一方科技有限公司);桃叶珊瑚苷(中国食品药品检定研究院);京尼平苷(四川省维克奇生物科技有限公司)。2实验方法2.1鲜地黄、生地黄、熟地黄样品的制备鲜地黄:除去芦头、须根及泥沙。生地黄:鲜地黄缓慢烘焙至约8成干，切厚片，即得。熟地黄:将生地黄和黄酒以10∶3比例混合，拌匀，置于密闭容器内，炖至黄酒吸尽，放凉，取出，缓慢烘干至外皮黏液稍干，如此反复9次，干燥，即得［1，12］。地黄炮制过程质量变化曲线见图1。图1质量变化曲线Fig.1Curveofweightchange2.2供试品溶液制备分别精密称取鲜地黄(冻干)、生地黄、熟地黄粉末(过100目筛)0.5g，置于10mL量瓶中，加入50%甲醇适量，超声(功率500W)30min，放冷至室温，50%甲醇定容，摇匀，14000r/min离心10min，取1mL上清液置于2mL量瓶中，加水稀释定容，摇匀，即得。2.3对照品溶液制备精密称取梓醇、鸟苷、腺苷、桃叶珊瑚苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、京尼平苷、地黄苷D、地黄苷C、益母草苷、蜜力特苷对照品适量，分别置于10mL量瓶中，少量DM-SO溶解，甲醇定容，摇匀，各取适量置于10mL量瓶中，甲醇定容，摇匀，即得(质量浓度分别为40.24、43.92、87.20、21.28、10.68、10.64、16.14、20.96、20.68、20.72、22.44μg/mL)。2.4色谱条件AgilentZorbaxSB-C18色谱柱(4.6mm×100mm，1.8μm);流动相0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)，梯度洗脱(0～7min，1%→22%B;7～9min，22%→25%B;9～16min，25%→44%B;16～20min，44%→55%B;20～30min，55%→80%B;30～31min，80%→99%B);柱温40℃;体积流量0.3mL/min;进样量2μL。2.5MS检测条件XevoG2-SESI离子源，负离子模式;?
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[3]RP-HPLC法同时测定熟地黄中5个核苷类成分的含量[J]. 张文萌,贾玉荣,付锦楠,张刘强,孙立新. 药物分析杂志. 2013(01)
[4]HPLC法测定不同来源地黄中梓醇的含量[J]. 陈新贵. 安徽医药. 2012(07)
[5]HPLC法测定地黄、不同提取物及熟地黄中的梓醇[J]. 邱建国,张汝学,贾正平,盛杰,李茂星,樊鹏程,王娟. 中国实验方剂学杂志. 2010(01)
[6]地黄寡糖对2型糖尿病大鼠外周血像、激素水平和胰岛病理学的影响[J]. 张汝学,贾正平,李茂星,王娟,邱建国. 西北国防医学杂志. 2009(03)
[7]类叶升麻苷对肾阳虚小鼠补肾壮阳作用的研究[J]. 马晶晶,赵帆,孙云. 扬州大学学报(农业与生命科学版). 2009(01)
[8]UFLC-ESI-IT-TOF鉴定六味地黄丸中的化学成分和代谢成分[J]. 赵新峰,孔宏伟,汪江山,许国旺. 世界科学技术（中医药现代化）. 2009(01)
[9]地黄梓醇降糖作用的实验研究[J]. 赵素容,卢兖伟,陈金龙,段海峰,吴祖泽. 时珍国医国药. 2009(01)
[10]地黄寡糖改善HepG2细胞胰岛素抵抗的分子机制研究[J]. 张汝学,贾正平,李茂星,王娟,郭丽民,张小华. 中草药. 2008(08)
本文编号：3057877
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