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脯氨酸类N-酰胺衍生物的核磁共振研究

发布时间:2021-03-02 05:41
  脯氨酸类衍生物结构独特,鲜有报道利用核磁共振(nuclear magnetic resonance, NMR)技术对氨基酸的手性进行鉴别.利用多种NMR技术:1H NMR、1H-1H同核位移相关谱(1H-1H COSY)、1H-1H质子全相关谱(1H-1HTOCSY)、1H-1H核Overhauser效应谱(1H-1H NOESY)、13C NMR、无畸变的极化转移增强法(DEPT135°)、1H-13C检出1H的异核单量子相干(1H-13C HSQC)和1H-13C检出1H的异核多键相关(1

【文章来源】:分析测试技术与仪器. 2020,26(02)

【文章页数】:8 页

【部分图文】:

脯氨酸类N-酰胺衍生物的核磁共振研究


化合物的合成路线

谱图,化合物,构象异构体


以DMSO-d6作为溶剂测得化合物的1H和13C-NMR (如图2所示),观察它的谱图发现有明显增多的现象,无论是在高场区还是低场区,质子的信号数目均大于理论值,并且成对出现,推断其化合物可能存在两种立体构象异构体L型与D型. 为了便于化合物的归属,将两种异构体的原子编号,如图3所示.图3 化合物的结构式

化合物,结构式,氢原子,构型


图2 化合物的1H和13C-NMR根据文献[6-7],当结构中C=O的氧原子与N-H中的氢原子在同侧时为顺式构象,绝对构型为R,即为图3结构中的D型化合物. 当结构中C=O的氧原子与N-H中的氢原子在异侧时为反式构象,绝对构型为S,即为图3结构中的L型化合物. 因而低场区δH 10.13 (1H, s) 与δH 9.98 (1H, s) 分别归属L型中的H-7和D型中的H-7’.

【参考文献】:
期刊论文
[1]新喜树碱衍生物的核磁共振谱分析与结构鉴定[J]. 高旭东,赵晓博,胡玥,火婷,邵士俊,师彦平.  分析测试技术与仪器. 2017(04)
[2]含苯并咪唑环N-酰腙衍生物的NMR研究[J]. 李英俊,李继阳,靳焜,曹欣.  波谱学杂志. 2017(01)
[3]脯氨酸代谢的研究进展[J]. 王丽媛,丁国华,黎莉.  哈尔滨师范大学自然科学学报. 2010(02)
[4]脯氨酸的构象及性质[J]. 王朝杰,李永,杨新宇,林丽.  物理化学学报. 2007(03)
[5]5-芳基-2-呋喃甲醛腙的NMR谱研究(英文)[J]. 李英俊,王营,靳焜,彭勤纪,刘素娜,张治广.  波谱学杂志. 2005(01)



本文编号:3058718

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