基于HPTLC+策略的食品筛检方法学研究
发布时间：2021-03-18 15:30
基于“HPTLC+”分析策略的测试方法已经成为分析化学领域一个新的热点前沿。与柱色谱的闭环工作原理不同,高效薄层色谱（HPTLC）是一个去中心化、开放的分析系统,分离过程结束后分离结果被保留在色谱板上而非废液瓶中。这一独特的优势使得HPTLC的分离结果可以方便地与很多无法与传统柱色谱系统兼容的检测手段实现无障碍融合。因此HPTLC不仅是一种通量大、操作简便和灵活性高的色谱工具,而且还可以作为多种离线检测方法高效集成融合的分析平台,在分析通量、简便性、精密度和适用范围等方面达到了较为理想的平衡,在食品筛检方面有良好的应用前景。本论文以HPTLC为分离-分析一体化平台,集成融合光密度法、质谱法、细胞生物传感和表面增强拉曼等多维定量与定性分析手段。在色谱分离和检测参数优化的基础上,通过谷物制品包装中荧光增白剂迁出残留、水果中克菌丹残留和银杏茶中化学降压药硝苯地平掺伪分析等实例应用,对HPTLC检测平台的实用性和可靠性进行验证。主要研究结果如下:1.以HPTLC为平台联用荧光光密度和原位质谱,建立谷物制品包装中荧光增白剂迁出残留的快速筛检方法。研究了流动性相配比、成像条件、基质效应及扫描参数对...
【文章来源】：江南大学江苏省 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：58 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
HPTLC+分析策略Fig.1-1GeneraldiagramofHPTLCplusstrategy
江南大学硕士学位论文41.3.2HPTLC-MS检测无法与质谱仪直接连接是制约HPTLC的另一个瓶颈问题。近年来，基于柱头液流洗脱技术的TLC-MS接口装置的问世，突破了这一瓶颈限制。该装置的工作原理如图1-2所示。图1-2基于HPTLC-MS洗脱工作原理[39]Fig.1-2Elutionprinciple-basedHPTLC-MS[39]注：（a）洗脱头中溶剂途径；（b）圆形（直径4mm）或椭圆形（2mm×4mm）洗脱印迹；（c）TLC-MS接口装置与质谱（Massspectrometry，MS）直接联用可以很好的弥补HPTLC在可靠定性方面的不足，目前在食品分析领域的应用广泛。例如Wang等[40]使用HPTLC与MS联用方法快速测定了食用油中人为添加的两种主要酚类抗氧化剂，通过TLC-MS接口方便地实现了对阳性结果的明确确认，达到了目标的准确定量和可靠定性的目的；Chen等[41]通过HPTLC与MS联用方法快速筛检了牛奶中七种抗生素，同样是使用基于TLC-MS接口洗脱头，方便地解决了牛奶基质对定性结果的干扰；Rani等[42]基于HPTLC为分离检测平台进行定量，联用MS定性快速筛检牛奶中三聚氰胺掺假。其中，联用方法分析过程中，HPTLC可以实现目标条带分离，排除食品中复杂的基质干扰作用，有效降低对MS分析结果的影响，保证检测方法的准确性和可靠性。1.3.3HPTLC-生物传感检测基质物质引起的噪音信号和干扰是传统的生物传感器在食品分析领域应用的瓶颈问题之一。HPTLC的优势是基质耐受性强，根据Rf分离样品基质和目标分析物，可以有效排除生物传感过程中复杂基质的干扰作用。其中，发光细菌是一类在正常生理条件下可以发射蓝绿色可见光的微生物，发光原理是基于荧光素酶催化和分子氧化作用，长链脂肪醛和还原型黄素单核苷酸被氧化为长链脂肪酸和氧化型黄素单核苷酸[43-45]。基于其发光特性，常被作为生物检测器用于理化检测。
第一章绪论5问题，具有显著的基质耐受性强的优势。图1-3HPTLC-发光细菌生物传感联用检测流程Fig.1-3HPTLC-bioluminescentbioautographydetectionprocess注：（a）色谱分离；（b）菌液培养；（c）浸渍耦合；（d）成像分析1.3.4HPTLC-SERS检测拉曼光谱是一种散射光谱，其原理是光的非弹性散射效应，光谱数据可以反映分子结构振动-转动信息。通常固体样品可直接用于拉曼测定，具有无需制样、操作简便、样品用量少及应用范围广等优势。但由于拉曼散射面积较小，导致拉曼信号强度较弱，致使传统拉曼光谱的可用性受到一定程度的限制[50,51]。不过大部分化合物的拉曼散射信号强度都非常弱，比入射光强低6~9个数量级，难以有实用价值。1974年英国科学家Fleishmann发现并提出表面增强拉曼光谱（SurfaceenhancedRamanspectroscopy，SERS）效应[52]。SERS属于分子振动光谱，继承了传统拉曼光谱结构信息丰富的优点。较之常规的光谱检测手段，SERS在以下两个重要方面的优势显著：（1）检测灵敏度高SERS效应的理论解释目前分为电磁增强机理和化学增强机理两种。电磁场增强机理属于物理增强机制，与金属表面局域电磁场性质相关；化学增强机理属于化学增强机制，与分子和金属作用后的极化率变化相关。无论哪一种解释，SERS检测的基础都是纳米尺度的金属颗粒结构对目标物的吸附和电磁相互作用。这些被称为活性基底的金属颗粒结构与目标物通过吸附作用引起后者的等离子共振或电荷位移，造成拉曼散射信号强度显著上升。尤其，当纳米金属颗粒的空间构型和距离符合“热点”形成的条件，目标物的拉曼散射信号会被进一步增强，增幅可达10~15个数量级，甚至实现对单个分子的探测[53]。（2）图谱结构信息丰富SERS图谱的信号峰位置和排布特点与目标分子结构高度相?
【参考文献】：
期刊论文
[1]HPTLC-DPPH法定性定量分析保健品中芦丁[J]. 王天楠,张煌,陈益胜,徐学明,黄彩虹. 食品与机械. 2019(01)
[2]HPTLC-SERS快速检定葡萄汁中苏丹染料掺假[J]. 王了,叶之阳,王天楠,徐学明,陈益胜,杨哪,吴凤凤,金亚美. 食品与机械. 2018(07)
[3]高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定面粉中7种荧光增白剂[J]. 李蓉,何春梅,薄艳娜,张朋杰,张宪臣,胡仪光,高永清. 色谱. 2017(02)
[4]广陈皮及其近缘种药用植物的HPTLC研究[J]. 高俊丽,邵艳华,李倩,章润菁,丁平. 中国现代中药. 2015(10)
[5]什么是荧光增白剂?[J]. 中国环境科学. 2015(07)
[6]矿物药雄黄的红外及拉曼光谱鉴定[J]. 廖晴,邓放,吉琅,王春艳,吴恋,万丽. 中国实验方剂学杂志. 2013(11)
[7]薄层色谱法在药物分析中的应用及研究进展[J]. 冯雅斌,杜靓,温静. 疾病监测与控制. 2011(01)
[8]薄层色谱法新型展开剂的研究进展[J]. 孙莉,唐超,冷一平. 中国西部科技. 2010(36)
[9]6种有机磷农药分离及水中残留高效薄层析测定方法研究[J]. 张蓉,花日茂,汤锋,曹德菊,王馨蕾. 安徽农业科学. 2009(14)
[10]红外和拉曼光谱用于对丝蛋白构象的研究[J]. 周文,陈新,邵正中. 化学进展. 2006(11)
博士论文
[1]茶中有机磷农药残留HPTLC检测及茶多酚对毒死蜱光解影响研究[D]. 张蓉.安徽农业大学 2013
硕士论文
[1]HPTLC-FLD-SERS快速定性定量检测VB2和VB9的研究[D]. 王萍.江南大学 2019
[2]HPTLC-FLD-SERS快速定量筛检、分子确证鱼肉中组胺残留[D]. 王杨.江南大学 2018
本文编号：3088552
【文章来源】：江南大学江苏省 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：58 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
HPTLC+分析策略Fig.1-1GeneraldiagramofHPTLCplusstrategy
江南大学硕士学位论文41.3.2HPTLC-MS检测无法与质谱仪直接连接是制约HPTLC的另一个瓶颈问题。近年来，基于柱头液流洗脱技术的TLC-MS接口装置的问世，突破了这一瓶颈限制。该装置的工作原理如图1-2所示。图1-2基于HPTLC-MS洗脱工作原理[39]Fig.1-2Elutionprinciple-basedHPTLC-MS[39]注：（a）洗脱头中溶剂途径；（b）圆形（直径4mm）或椭圆形（2mm×4mm）洗脱印迹；（c）TLC-MS接口装置与质谱（Massspectrometry，MS）直接联用可以很好的弥补HPTLC在可靠定性方面的不足，目前在食品分析领域的应用广泛。例如Wang等[40]使用HPTLC与MS联用方法快速测定了食用油中人为添加的两种主要酚类抗氧化剂，通过TLC-MS接口方便地实现了对阳性结果的明确确认，达到了目标的准确定量和可靠定性的目的；Chen等[41]通过HPTLC与MS联用方法快速筛检了牛奶中七种抗生素，同样是使用基于TLC-MS接口洗脱头，方便地解决了牛奶基质对定性结果的干扰；Rani等[42]基于HPTLC为分离检测平台进行定量，联用MS定性快速筛检牛奶中三聚氰胺掺假。其中，联用方法分析过程中，HPTLC可以实现目标条带分离，排除食品中复杂的基质干扰作用，有效降低对MS分析结果的影响，保证检测方法的准确性和可靠性。1.3.3HPTLC-生物传感检测基质物质引起的噪音信号和干扰是传统的生物传感器在食品分析领域应用的瓶颈问题之一。HPTLC的优势是基质耐受性强，根据Rf分离样品基质和目标分析物，可以有效排除生物传感过程中复杂基质的干扰作用。其中，发光细菌是一类在正常生理条件下可以发射蓝绿色可见光的微生物，发光原理是基于荧光素酶催化和分子氧化作用，长链脂肪醛和还原型黄素单核苷酸被氧化为长链脂肪酸和氧化型黄素单核苷酸[43-45]。基于其发光特性，常被作为生物检测器用于理化检测。
第一章绪论5问题，具有显著的基质耐受性强的优势。图1-3HPTLC-发光细菌生物传感联用检测流程Fig.1-3HPTLC-bioluminescentbioautographydetectionprocess注：（a）色谱分离；（b）菌液培养；（c）浸渍耦合；（d）成像分析1.3.4HPTLC-SERS检测拉曼光谱是一种散射光谱，其原理是光的非弹性散射效应，光谱数据可以反映分子结构振动-转动信息。通常固体样品可直接用于拉曼测定，具有无需制样、操作简便、样品用量少及应用范围广等优势。但由于拉曼散射面积较小，导致拉曼信号强度较弱，致使传统拉曼光谱的可用性受到一定程度的限制[50,51]。不过大部分化合物的拉曼散射信号强度都非常弱，比入射光强低6~9个数量级，难以有实用价值。1974年英国科学家Fleishmann发现并提出表面增强拉曼光谱（SurfaceenhancedRamanspectroscopy，SERS）效应[52]。SERS属于分子振动光谱，继承了传统拉曼光谱结构信息丰富的优点。较之常规的光谱检测手段，SERS在以下两个重要方面的优势显著：（1）检测灵敏度高SERS效应的理论解释目前分为电磁增强机理和化学增强机理两种。电磁场增强机理属于物理增强机制，与金属表面局域电磁场性质相关；化学增强机理属于化学增强机制，与分子和金属作用后的极化率变化相关。无论哪一种解释，SERS检测的基础都是纳米尺度的金属颗粒结构对目标物的吸附和电磁相互作用。这些被称为活性基底的金属颗粒结构与目标物通过吸附作用引起后者的等离子共振或电荷位移，造成拉曼散射信号强度显著上升。尤其，当纳米金属颗粒的空间构型和距离符合“热点”形成的条件，目标物的拉曼散射信号会被进一步增强，增幅可达10~15个数量级，甚至实现对单个分子的探测[53]。（2）图谱结构信息丰富SERS图谱的信号峰位置和排布特点与目标分子结构高度相?
【参考文献】：
期刊论文
[1]HPTLC-DPPH法定性定量分析保健品中芦丁[J]. 王天楠,张煌,陈益胜,徐学明,黄彩虹. 食品与机械. 2019(01)
[2]HPTLC-SERS快速检定葡萄汁中苏丹染料掺假[J]. 王了,叶之阳,王天楠,徐学明,陈益胜,杨哪,吴凤凤,金亚美. 食品与机械. 2018(07)
[3]高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定面粉中7种荧光增白剂[J]. 李蓉,何春梅,薄艳娜,张朋杰,张宪臣,胡仪光,高永清. 色谱. 2017(02)
[4]广陈皮及其近缘种药用植物的HPTLC研究[J]. 高俊丽,邵艳华,李倩,章润菁,丁平. 中国现代中药. 2015(10)
[5]什么是荧光增白剂?[J]. 中国环境科学. 2015(07)
[6]矿物药雄黄的红外及拉曼光谱鉴定[J]. 廖晴,邓放,吉琅,王春艳,吴恋,万丽. 中国实验方剂学杂志. 2013(11)
[7]薄层色谱法在药物分析中的应用及研究进展[J]. 冯雅斌,杜靓,温静. 疾病监测与控制. 2011(01)
[8]薄层色谱法新型展开剂的研究进展[J]. 孙莉,唐超,冷一平. 中国西部科技. 2010(36)
[9]6种有机磷农药分离及水中残留高效薄层析测定方法研究[J]. 张蓉,花日茂,汤锋,曹德菊,王馨蕾. 安徽农业科学. 2009(14)
[10]红外和拉曼光谱用于对丝蛋白构象的研究[J]. 周文,陈新,邵正中. 化学进展. 2006(11)
博士论文
[1]茶中有机磷农药残留HPTLC检测及茶多酚对毒死蜱光解影响研究[D]. 张蓉.安徽农业大学 2013
硕士论文
[1]HPTLC-FLD-SERS快速定性定量检测VB2和VB9的研究[D]. 王萍.江南大学 2019
[2]HPTLC-FLD-SERS快速定量筛检、分子确证鱼肉中组胺残留[D]. 王杨.江南大学 2018
本文编号：3088552
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