纳米Ag/AgCl的光辅助制备及其在染料降解和荧光检测中的应用

发布时间：2021-03-24 02:23

　　Ag/AgCl纳米粒子由于表面等离子体共振效应的存在而被广泛应用于光催化降解染料和抗菌材料领域。其降解的优势在于除了具有常见的超氧自由基和光生空穴两个氧化基团外,还具有超强氧化性的氯原子共同作用于目标。目前制备Ag/AgCl纳米粒子方法主要为沉淀法、化学还原法和光还原法等,这几种方法在制备过程中均存在如下问题:其一,制备时物料损失较大以及残留试剂会对环境产生污染;其二,使用上述方法所制备的Ag/AgCl纳米颗粒作用于目标污染物时存在耗时长、降解率低的缺点,严重影响光催化效率;其三,降解过程中需以高功率的氙灯作为光源,实用范围较小。针对上述方法存在的问题,本研究将硝酸银和反渗透水中以杂质形式存在的氯离子作为原料,在功率为20 W,波长为395 nm的紫外光源下原位制备具有良好光催化性的Ag/AgCl纳米粒子。并发现罗丹明6G在制备Ag/AgCl纳米粒子的过程中被所发生的氧化还原反应降解。此外,本文还将Ag/AgCl制备过程应用于水溶液中银离子的荧光定量分析。本文研究主要包括以下三个方面:（1）以硝酸银为原料,借助溶液中以杂质形式存在的Cl-,在395 nm紫外光源（20 W）照射下制备A... 

【文章来源】：陕西科技大学陕西省

【文章页数】：75 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

图２－３?３）制备八§／八８（：１纳米颗粒紫外吸收谱图：１））光照不同浓度八§＋、（：「时，制备得到八§／八§（：１??纳米颗溶液粒的ＵＶ－ｖｉｓ吸收光谱??

??结果相一致。基于Ａｇ和Ｃ１元素的Ｍａｐｐｉｎｇ图，由此推测Ａｇ／ＡｇＣｌ纳米颗粒具有“率糕??型”的形态结构，即少量的氯化银（“枣”）分散在相对含量较多的银基体（“糕”）??中。??（３）?Ｘ－射线衍射（ＸＲＤ）和Ｘ－射线光电子能谱（ＸＰＳ）分析??基于前述讨论得知本文制备Ａｇ／ＡｇＣｌ纳米颗粒的方法是利用Ａｇ＋与ＲＯ级水溶液中??以杂质形式存在的ＣＴ首先形成ＡｇＣｌ，随后通过光还原反应得到目标纳米复合材料。进??一步通过ＸＲＤ对所制备的Ａｇ／ＡｇＣｌ纳米颗粒进行表征，其结果如图２－６所示。??［ｂ）??，７，?？?■?Ｔ?，２２２）?（？？＞???２＿?Ｉ?Ａ?ｔ?Ｔ＞?（ｒ，??＜ｋ？．??．一?２９ｊ＞＇ｉｎ＿??５〇ｍｉｎ??＜１１１）???－人??、??１０?ｍｉｎ??（２２〇）?＇??????—?＞．????—．．?一－．??Ｉ?（２２３）?Ｉ?Ａｒ?ＰＤＦ＃？４－０７８３??Ｉ?（３１１）?，?＜４Ｍ＞?１?Ｉ?Ｉ???．?Ｉ?Ｊ?．????Ｌ，?（ｒ＞?＜？１＞．?１?＾?＇?＇?１??Ｉ?ｊ?ＡｇＣｌ?ＰＤＦ＃３１－１２３８?．?．?ＡｇＣＩ?ＰＤＦ＃３１－１２３８??■?■?Ｊ?■?１?？?■■■■？?■?，?■?Ｕ?ｉ?■?■?■?Ｉ?Ｕ?，?ｊ?，?１?ｒ－■■■，－＾－ｒｌ?，?，?■?ｉ?ｉ．?，■?ｒ??２０?２５?３０?３５?４０?４￥?５０?５５?６０?６５?７０?７５?８０?８５?２０?２５?３０?３５?４０?４５?５０?５５?６０?６５?７０?７５?８０?８５??２０／（°）

随后，本文通过ＸＰＳ能谱对Ａｇ／ＡｇＣｌ纳米颗粒中单质银的平均含量进行分析，其??分析结果如图２－７所示。由图２－７?３可看出，在乂？８光谱中存在０］５、＜：１５、！＾３、八§３（１??和Ｃ１２ｐ的峰，表明固体颗粒中存在Ａｇ元素和Ｃ１元素。由图２－７ｂ可看出，在Ａｇ３ｄ光??谱中，结合能３６８．１?ｅＶ和３７４．?ｌｅＶ分别对应于Ａｇ?３ｄ５／２和Ａｇ?３ｄ３／２两个位置。其中Ａｇ?３ｄ３／２??分为３７４．０?ｅＶ和３７４．７３?ｅＶ的两个峰，Ａｇ?３ｄ５／２分为３６８．０２?ｅＶ和３６８．８４?ｅＶ的两个峰。??３６８．８４和３７４．７３?ｅＶ的峰可以归因于ＡｇＣｌ的Ａｇ?３ｄ峰，而３６８．０２和３７４．０?ｅＶ的峰可归??属于金属Ａｇ单质的Ａｇ?３ｄ峰［７９４１。通过软件Ｃａｓａ?ＸＰＳ拟合分峰计算得出固体颗粒中单??质Ａｇ的含量占８１．１５％，表明纳米颗粒的主要成分是单质银。该结论与上述Ｍａｐｐｉｎｇ、??ＸＲＤ的分析结果一致，意味着本文利用ＲＯ水中以杂质形式存在的Ｃｌ＿通过光还原法经??一步反应成功制备了?Ａｇ／ＡｇＣ．Ｉ纳米颗粒。??，


本文编号：3096873