基于纳米Nb 2 O 5 /石墨烯复合材料的增强效应电化学测定绿原酸
发布时间：2021-03-26 18:27
制备了Nb2O5/石墨烯修饰玻碳电极（Nb2O5/RGO/GCE）,建立了一种简便、灵敏检测绿原酸的电化学方法。用氧化石墨烯（GO）和五氯化铌（Nb Cl5）一步溶剂热法制备Nb2O5/RGO复合材料,并用扫描电子显微镜（SEM）对其进行形貌表征。采用循环伏安法（CV）和方波伏安法（SWV）研究了绿原酸在Nb2O5/RGO/GCE上的电化学行为。结果发现,Nb2O5/RGO复合材料能显著增强绿原酸的电化学活性。对实验条件（如pH值、扫描速率与富集时间等）进行了优化。在最佳条件下,绿原酸的氧化峰电流与浓度在5.0×10-71.2×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为2.0×10-7mol/L。采用修饰电极测定各种药物中绿原酸的含量,得到加标回收率为96.6%1<...
【文章来源】：分析测试学报. 2017,36(03)北大核心CSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
绿原酸的结构式Fig.1StructuralformulaofCGA敏测定绿原酸定方法有化学［7－8］、电化学、灵敏度高、
第3期瞿万云等:基于纳米Nb2O5/石墨烯复合材料的增强效应电化学测定绿原酸321外灯下挥发掉溶剂，即得Nb2O5/ＲGO/GCE修饰电极。Nb2O5/GCE和ＲGO/GCE修饰电极参照上述方法制备。1.4样品溶液的制备取不同批号(6041392，5121002，6031132)的杜仲颗粒剂混合，研成细粉。取1.0g，精密称定，置磨口瓶中，加70%乙醇约20mL，超声提取30min，用70%乙醇定容至25mL，摇匀，滤过，取滤液离心即可。将干燥的金银花研磨成细粉，过四号筛。取5.0g，精密称定，置于磨口瓶中，用70%乙醇超声萃取3次(每次20～25mL，萃取时间30min)，萃取液过滤后，用70%乙醇定容至100mL。1.5实验方法修饰电极先在10mLB－Ｒ缓冲溶液(pH2.5)中经过多次循环伏安扫描(扫描范围为0.0～0.9V)至循环伏安曲线稳定。然后，加入一定量的绿原酸标准溶液，在搅拌条件下开路富集2min，静止15s，在0.0～0.9V之间进行循环伏安(CV)和方波伏安(SWV)实验。2结果与讨论2.1Nb2O5和Nb2O5/ＲGO材料的表征采用扫描电子显微镜(SEM)分别对制备的Nb2O5和Nb2O5/ＲGO材料进行表征，其SEM图见图2。从图2A中可以看出Nb2O5纳米棒的形貌;由图2B可以清晰看到在ＲGO中分散有Nb2O5纳米棒，且纳米棒长度为2.5μm左右，直径为400nm左右。图31.0×10－5mol/L绿原酸在Nb2O5/ＲGO/GCE上的循环伏安图Fig.3Cyclicvoltammogramsof1.0×10－5mol/LCGAatNb2O5/ＲGO/GCE(a)andNb2O5/ＲGO/GCE(b)scanrate:0.1V/s图2Nb2O5(A)和Nb2O5/ＲGO(B)的扫描电镜图Fig.2SEMimagesofNb2O5(A)andNb2O5/ＲGO(B)2.2绿原酸在Nb2O5/ＲGO/GCE电极上的电化学行为于0.0～0.9V电位区间
液(pH2.5)中经过多次循环伏安扫描(扫描范围为0.0～0.9V)至循环伏安曲线稳定。然后，加入一定量的绿原酸标准溶液，在搅拌条件下开路富集2min，静止15s，在0.0～0.9V之间进行循环伏安(CV)和方波伏安(SWV)实验。2结果与讨论2.1Nb2O5和Nb2O5/ＲGO材料的表征采用扫描电子显微镜(SEM)分别对制备的Nb2O5和Nb2O5/ＲGO材料进行表征，其SEM图见图2。从图2A中可以看出Nb2O5纳米棒的形貌;由图2B可以清晰看到在ＲGO中分散有Nb2O5纳米棒，且纳米棒长度为2.5μm左右，直径为400nm左右。图31.0×10－5mol/L绿原酸在Nb2O5/ＲGO/GCE上的循环伏安图Fig.3Cyclicvoltammogramsof1.0×10－5mol/LCGAatNb2O5/ＲGO/GCE(a)andNb2O5/ＲGO/GCE(b)scanrate:0.1V/s图2Nb2O5(A)和Nb2O5/ＲGO(B)的扫描电镜图Fig.2SEMimagesofNb2O5(A)andNb2O5/ＲGO(B)2.2绿原酸在Nb2O5/ＲGO/GCE电极上的电化学行为于0.0～0.9V电位区间内，以Nb2O5/ＲGO/GCE作为工作电极，采用循环伏安法(CV)比较了pH2.5B－Ｒ缓冲溶液中加入1.0×10－5mol/L绿原酸前后的电化学行为，结果如图3所示。未加绿原酸时(曲线b)，未观察到氧化还原峰;加入1.0×10－5mol/L绿原酸后(曲线a)，第一圈正向扫描过程中，在0.48V出现1个灵敏度高、峰形好的氧化峰。反向扫描过程中，在0.45V出现1个还原峰，两峰电位差为29mV，峰电流之比(Ipa/Ipc)为1.32。表明绿原酸在Nb2O5/ＲGO/GCE电极上的反应为准可逆的电化学过程。此外，随着扫描次数的增加，氧化峰电流逐渐降
【参考文献】：
期刊论文
[1]超高效液相色谱法同时测定肿节风中6个成分的含量[J]. 姚志红,王其意,韦卓纯,龚海标,林培,戴毅,姚新生. 分析测试学报. 2016(06)
[2]绿原酸分子印迹电化学传感器的制备及其性能分析[J]. 李利军,张雷,崔福海,程昊,李彦青. 分析试验室. 2015(05)
[3]Nb2O5纳米棒一步溶剂热法合成及其超级电容器性能[J]. 黄猛,胡卫兵. 华中师范大学学报(自然科学版). 2013(04)
[4]HPLC测定不同产地金银花中绿原酸和木犀草苷[J]. 辛华,丰杰,程若敏,辛宁. 中国实验方剂学杂志. 2011(02)
[5]绿原酸的药理学研究进展[J]. 吴卫华,康桢,欧阳冬生,周宏灏. 天然产物研究与开发. 2006(04)
[6]毛细管电泳测定三精双黄连口服液中的黄芩甙元、黄芩甙、绿原酸和咖啡酸[J]. 吕元琦,邬春华,袁倬斌. 分析测试学报. 2004(04)
本文编号：3102044
【文章来源】：分析测试学报. 2017,36(03)北大核心CSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
绿原酸的结构式Fig.1StructuralformulaofCGA敏测定绿原酸定方法有化学［7－8］、电化学、灵敏度高、
第3期瞿万云等:基于纳米Nb2O5/石墨烯复合材料的增强效应电化学测定绿原酸321外灯下挥发掉溶剂，即得Nb2O5/ＲGO/GCE修饰电极。Nb2O5/GCE和ＲGO/GCE修饰电极参照上述方法制备。1.4样品溶液的制备取不同批号(6041392，5121002，6031132)的杜仲颗粒剂混合，研成细粉。取1.0g，精密称定，置磨口瓶中，加70%乙醇约20mL，超声提取30min，用70%乙醇定容至25mL，摇匀，滤过，取滤液离心即可。将干燥的金银花研磨成细粉，过四号筛。取5.0g，精密称定，置于磨口瓶中，用70%乙醇超声萃取3次(每次20～25mL，萃取时间30min)，萃取液过滤后，用70%乙醇定容至100mL。1.5实验方法修饰电极先在10mLB－Ｒ缓冲溶液(pH2.5)中经过多次循环伏安扫描(扫描范围为0.0～0.9V)至循环伏安曲线稳定。然后，加入一定量的绿原酸标准溶液，在搅拌条件下开路富集2min，静止15s，在0.0～0.9V之间进行循环伏安(CV)和方波伏安(SWV)实验。2结果与讨论2.1Nb2O5和Nb2O5/ＲGO材料的表征采用扫描电子显微镜(SEM)分别对制备的Nb2O5和Nb2O5/ＲGO材料进行表征，其SEM图见图2。从图2A中可以看出Nb2O5纳米棒的形貌;由图2B可以清晰看到在ＲGO中分散有Nb2O5纳米棒，且纳米棒长度为2.5μm左右，直径为400nm左右。图31.0×10－5mol/L绿原酸在Nb2O5/ＲGO/GCE上的循环伏安图Fig.3Cyclicvoltammogramsof1.0×10－5mol/LCGAatNb2O5/ＲGO/GCE(a)andNb2O5/ＲGO/GCE(b)scanrate:0.1V/s图2Nb2O5(A)和Nb2O5/ＲGO(B)的扫描电镜图Fig.2SEMimagesofNb2O5(A)andNb2O5/ＲGO(B)2.2绿原酸在Nb2O5/ＲGO/GCE电极上的电化学行为于0.0～0.9V电位区间
液(pH2.5)中经过多次循环伏安扫描(扫描范围为0.0～0.9V)至循环伏安曲线稳定。然后，加入一定量的绿原酸标准溶液，在搅拌条件下开路富集2min，静止15s，在0.0～0.9V之间进行循环伏安(CV)和方波伏安(SWV)实验。2结果与讨论2.1Nb2O5和Nb2O5/ＲGO材料的表征采用扫描电子显微镜(SEM)分别对制备的Nb2O5和Nb2O5/ＲGO材料进行表征，其SEM图见图2。从图2A中可以看出Nb2O5纳米棒的形貌;由图2B可以清晰看到在ＲGO中分散有Nb2O5纳米棒，且纳米棒长度为2.5μm左右，直径为400nm左右。图31.0×10－5mol/L绿原酸在Nb2O5/ＲGO/GCE上的循环伏安图Fig.3Cyclicvoltammogramsof1.0×10－5mol/LCGAatNb2O5/ＲGO/GCE(a)andNb2O5/ＲGO/GCE(b)scanrate:0.1V/s图2Nb2O5(A)和Nb2O5/ＲGO(B)的扫描电镜图Fig.2SEMimagesofNb2O5(A)andNb2O5/ＲGO(B)2.2绿原酸在Nb2O5/ＲGO/GCE电极上的电化学行为于0.0～0.9V电位区间内，以Nb2O5/ＲGO/GCE作为工作电极，采用循环伏安法(CV)比较了pH2.5B－Ｒ缓冲溶液中加入1.0×10－5mol/L绿原酸前后的电化学行为，结果如图3所示。未加绿原酸时(曲线b)，未观察到氧化还原峰;加入1.0×10－5mol/L绿原酸后(曲线a)，第一圈正向扫描过程中，在0.48V出现1个灵敏度高、峰形好的氧化峰。反向扫描过程中，在0.45V出现1个还原峰，两峰电位差为29mV，峰电流之比(Ipa/Ipc)为1.32。表明绿原酸在Nb2O5/ＲGO/GCE电极上的反应为准可逆的电化学过程。此外，随着扫描次数的增加，氧化峰电流逐渐降
【参考文献】：
期刊论文
[1]超高效液相色谱法同时测定肿节风中6个成分的含量[J]. 姚志红,王其意,韦卓纯,龚海标,林培,戴毅,姚新生. 分析测试学报. 2016(06)
[2]绿原酸分子印迹电化学传感器的制备及其性能分析[J]. 李利军,张雷,崔福海,程昊,李彦青. 分析试验室. 2015(05)
[3]Nb2O5纳米棒一步溶剂热法合成及其超级电容器性能[J]. 黄猛,胡卫兵. 华中师范大学学报(自然科学版). 2013(04)
[4]HPLC测定不同产地金银花中绿原酸和木犀草苷[J]. 辛华,丰杰,程若敏,辛宁. 中国实验方剂学杂志. 2011(02)
[5]绿原酸的药理学研究进展[J]. 吴卫华,康桢,欧阳冬生,周宏灏. 天然产物研究与开发. 2006(04)
[6]毛细管电泳测定三精双黄连口服液中的黄芩甙元、黄芩甙、绿原酸和咖啡酸[J]. 吕元琦,邬春华,袁倬斌. 分析测试学报. 2004(04)
本文编号：3102044
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