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通过式净化UPLC-MS/MS法测定植物性食品中苯脲类、苯甲酰脲类和磺酰脲类农药残留

发布时间:2021-03-28 08:36
  苯脲类植物生长调节剂、苯甲酰脲类杀虫剂以及磺酰脲类除草剂均是常用农药,先进国家对这三类农药制定了严格的残留限量标准。目前,对于苯甲酰脲类农药已有的国家标准定量限高于最大残留限量;磺酰脲类农药已有的国家标准只是针对土壤和大豆基质,暂无蔬菜以及植物油中的检测标准;氯吡苯脲植物生长调节剂暂无国家标准。通过式净化技术具有简单快速的特点,故本论文以通过式净化技术结合超高效液相色谱-串联质谱法展开研究。建立了Sin-QuEChERS一步提取净化结合UPLC-MS/MS同时测定蔬菜中苯脲类、苯甲酰脲类、磺酰脲类15种农药的检测方法。样品经乙腈提取,Sin-QuEChERS柱净化。通过优化净化体积,确定最佳使用方案。在优化条件下,15种农药线性关系良好,相关系数(R2)范围为0.996 60.999 9。在5,10,100μg/kg加标浓度下,苯脲类、苯甲酰脲类、磺酰脲类农药的回收率分别为72.6%91.5%,71.9%106.1%和78.2%105.2%,相对标准偏差(RSD)分别为0.3%... 

【文章来源】:浙江工业大学浙江省

【文章页数】:119 页

【学位级别】:硕士

【部分图文】:

通过式净化UPLC-MS/MS法测定植物性食品中苯脲类、苯甲酰脲类和磺酰脲类农药残留


QuEChERS程序示意图

柱结构,滤片


图 1.2 Sin-QuEChERS 柱结构图Fig. 1.2 Sin-QuEChERS column structure气孔:净化过程中,有机提取液进入到储液槽内,液面上升,储排气孔排出。液槽:储存净化后的提取液。向板:LUMTECH Sin-QuEChERS 柱体在离心管内下行过程中反水鹅颈:内置阻水滤片,确保水溶液不会接触到净化填料和储液封圈:LUMTECH Sin-QuEChERS 柱体与离心管之间密封。孔滤片:多孔聚乙烯滤片,用于固定净化填料化填料:Nano-Carbon、C18、PSA,吸附有机提取液内溶解的杂水滤片:多孔聚乙烯滤片上键合强疏水性阻水基团,这种滤片有过,水溶液不能通过。

示意图,程序,示意图,液相色谱-质谱联用法


图 1.3 Sin-QuEChERS 程序示意图Fig.1.3 Diagram for the process of Sin-QuEChERS残留分析检测技术残留检测技术主要有,色谱技术、色质谱联用技术、毛细管电物传感器等[35-39]。在多残留分析检测中,根据基质中农、兽药测试所用的仪器。目前,气相色谱法(GC)、气相色谱-质S)、液相色谱法(LC)及液相色谱-质谱联用法(LC-MS)是应,其中,以质谱为检测手段的 GC-MS、UPLC-MS/MS 已成为农导技术。[40]色谱法


本文编号:3105224

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