水热法一步合成磷酸铁锂及其性能研究
发布时间：2021-03-31 13:48
为优化液相法一步制备磷酸铁锂（LiFePO4）技术,以七水合硫酸亚铁、磷酸二氢铵、一水合氢氧化锂为原料,通过添加十二烷基苯磺酸钠（SDBS）作为表面活性剂,采用液相水热法合成技术,一步合成了LiFePO4正极材料。研究了水热法一步合成技术对LiFePO4材料的组成、结构、形貌、粒度等的影响,通过电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）、X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）、粒度分析仪等对材料进行了表征分析,并测试了材料的电化学性能。研究结果表明,合成得到的LiFePO4材料为微米级球形颗粒形貌的正交晶系非化学计量比的Li1.02Fe0.994PO4材料。电化学性能测试结果表明,在0.1C倍率下首次充、放电比容量分别为162.0、159.9 m A·h/g,库伦效率达到98.7%、倍率性能（以1C/0.1C保持率计）为92.3%,0.1C倍率循环100次容量保持率为96.4%,展现出良好的电化学性能。
【文章来源】：无机盐工业. 2020,52(06)北大核心CSCD
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
Li FePO4材料XRD谱图
利用SEM观察LiFePO4材料的微观形貌，结果见图2；在样品SEM照片基础上，结合激光粒度仪对样品粒度进行分析，结果见图3。图2a、b、c、d分别为样品在不同放大倍数下的SEM照片。由图2可知，样品为球形颗粒形貌，且球形度较高，形貌规整。球形形貌有利于提高材料的比表面积、增强电化学反应活性、降低锂离子扩散阻抗和电荷转移阻抗，从而提高材料的电化学性能[15]。材料颗粒呈球形的原因在于添加的表面活性剂SDBS具有一定的形貌导向作用，在表面活性剂SDBS作用下，晶体在生长过程中逐渐呈现球形形貌。这与韩梦莹[16]的研究结论一致。从图2还可以看出，产品无明显团聚现象，粒度为微米级（1～15μm）。利用激光粒度仪进一步分析产品的粒度，结果见图3。结合图2和图3可知，合成的LiFePO4材料D10、D50、D90分别为1.93、6.34、13.26μm，粒度分布范围较窄。这是由于，表面活性剂SDBS的添加降低了产品的团聚性，同时表面活性剂的合理添加能在一定程度上阻止样品进一步长大[16-17]。粒度细小有利于缩短锂离子的扩散距离，从而提升LiFePO4材料的倍率性能及循环性能，减少样品性能的衰减率[11-12]。
从图2还可以看出，产品无明显团聚现象，粒度为微米级（1～15μm）。利用激光粒度仪进一步分析产品的粒度，结果见图3。结合图2和图3可知，合成的LiFePO4材料D10、D50、D90分别为1.93、6.34、13.26μm，粒度分布范围较窄。这是由于，表面活性剂SDBS的添加降低了产品的团聚性，同时表面活性剂的合理添加能在一定程度上阻止样品进一步长大[16-17]。粒度细小有利于缩短锂离子的扩散距离，从而提升LiFePO4材料的倍率性能及循环性能，减少样品性能的衰减率[11-12]。2.3 产品的电化学性能分析
【参考文献】：
期刊论文
[1]高温固相法制备LiFePO4/C正极材料及其性能[J]. 张仁国,熊竹青,李健,岳有涛,刘其斌. 贵州大学学报(自然科学版). 2019(03)
[2]氧化沉淀-陈化晶化法制备FePO4·2H2O及LiFePO4[J]. 孙少先,应皆荣. 电源技术. 2018(10)
[3]纳米磷酸铁锂的制备及其性能研究[J]. 王崇国,卢栋林,张仲利,亢生磊,陈卫东. 云南化工. 2018(09)
[4]磷酸铁锂正极材料的制备及改性研究进展[J]. 李春雷,解莹春,李祥飞. 化工新型材料. 2018(07)
[5]形貌对磷酸铁锂电池内阻特性影响[J]. 侯月朋,常明飞,刘浩,温立志,梁广川. 天津理工大学学报. 2017(06)
[6]镁掺杂的非化学计量比磷酸铁锂的制备及性能[J]. 冯颖,刘凯,霍涛涛,张敏卿,Abdul Waqas ANJUM. 化工进展. 2017(08)
[7]液相法合成磷酸铁锂正极材料[J]. 杜远超,华政,梁风,李永梅,戴永年,姚耀春. 化学进展. 2017(01)
[8]锂离子电池磷酸铁锂正极材料的研究进展[J]. 张克宇,姚耀春. 化工进展. 2015(01)
[9]镁掺杂改性磷酸铁锂正极材料及其性能研究[J]. 王英,黄文浩,肖志平,肖方明,唐仁衡,李伟. 材料导报. 2013(24)
[10]表面活性剂对磷酸铁锂材料性能的影响研究[J]. 张金利,杨赛,刘媛媛,舒进波,李韡. 化工新型材料. 2013(06)
硕士论文
[1]电池级磷酸铁的制备工艺研究[D]. 韩梦莹.郑州大学 2014
本文编号：3111546
【文章来源】：无机盐工业. 2020,52(06)北大核心CSCD
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
Li FePO4材料XRD谱图
利用SEM观察LiFePO4材料的微观形貌，结果见图2；在样品SEM照片基础上，结合激光粒度仪对样品粒度进行分析，结果见图3。图2a、b、c、d分别为样品在不同放大倍数下的SEM照片。由图2可知，样品为球形颗粒形貌，且球形度较高，形貌规整。球形形貌有利于提高材料的比表面积、增强电化学反应活性、降低锂离子扩散阻抗和电荷转移阻抗，从而提高材料的电化学性能[15]。材料颗粒呈球形的原因在于添加的表面活性剂SDBS具有一定的形貌导向作用，在表面活性剂SDBS作用下，晶体在生长过程中逐渐呈现球形形貌。这与韩梦莹[16]的研究结论一致。从图2还可以看出，产品无明显团聚现象，粒度为微米级（1～15μm）。利用激光粒度仪进一步分析产品的粒度，结果见图3。结合图2和图3可知，合成的LiFePO4材料D10、D50、D90分别为1.93、6.34、13.26μm，粒度分布范围较窄。这是由于，表面活性剂SDBS的添加降低了产品的团聚性，同时表面活性剂的合理添加能在一定程度上阻止样品进一步长大[16-17]。粒度细小有利于缩短锂离子的扩散距离，从而提升LiFePO4材料的倍率性能及循环性能，减少样品性能的衰减率[11-12]。
从图2还可以看出，产品无明显团聚现象，粒度为微米级（1～15μm）。利用激光粒度仪进一步分析产品的粒度，结果见图3。结合图2和图3可知，合成的LiFePO4材料D10、D50、D90分别为1.93、6.34、13.26μm，粒度分布范围较窄。这是由于，表面活性剂SDBS的添加降低了产品的团聚性，同时表面活性剂的合理添加能在一定程度上阻止样品进一步长大[16-17]。粒度细小有利于缩短锂离子的扩散距离，从而提升LiFePO4材料的倍率性能及循环性能，减少样品性能的衰减率[11-12]。2.3 产品的电化学性能分析
【参考文献】：
期刊论文
[1]高温固相法制备LiFePO4/C正极材料及其性能[J]. 张仁国,熊竹青,李健,岳有涛,刘其斌. 贵州大学学报(自然科学版). 2019(03)
[2]氧化沉淀-陈化晶化法制备FePO4·2H2O及LiFePO4[J]. 孙少先,应皆荣. 电源技术. 2018(10)
[3]纳米磷酸铁锂的制备及其性能研究[J]. 王崇国,卢栋林,张仲利,亢生磊,陈卫东. 云南化工. 2018(09)
[4]磷酸铁锂正极材料的制备及改性研究进展[J]. 李春雷,解莹春,李祥飞. 化工新型材料. 2018(07)
[5]形貌对磷酸铁锂电池内阻特性影响[J]. 侯月朋,常明飞,刘浩,温立志,梁广川. 天津理工大学学报. 2017(06)
[6]镁掺杂的非化学计量比磷酸铁锂的制备及性能[J]. 冯颖,刘凯,霍涛涛,张敏卿,Abdul Waqas ANJUM. 化工进展. 2017(08)
[7]液相法合成磷酸铁锂正极材料[J]. 杜远超,华政,梁风,李永梅,戴永年,姚耀春. 化学进展. 2017(01)
[8]锂离子电池磷酸铁锂正极材料的研究进展[J]. 张克宇,姚耀春. 化工进展. 2015(01)
[9]镁掺杂改性磷酸铁锂正极材料及其性能研究[J]. 王英,黄文浩,肖志平,肖方明,唐仁衡,李伟. 材料导报. 2013(24)
[10]表面活性剂对磷酸铁锂材料性能的影响研究[J]. 张金利,杨赛,刘媛媛,舒进波,李韡. 化工新型材料. 2013(06)
硕士论文
[1]电池级磷酸铁的制备工艺研究[D]. 韩梦莹.郑州大学 2014
本文编号：3111546
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/huaxue/3111546.html
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