3-氯-2-羟基-环己-2-烯酮的合成

发布时间：2021-04-06 13:01

　　以2-氯环己酮为原料,与亚硝酸异戊酯在盐酸甲基叔丁基醚溶液中室温反应,得到3-氯-2-羟基-环己-2-烯酮肟（3）,再经HCl水解得到3-氯-2-羟基-环己-2-烯酮（1）,在石油醚中结晶得纯品。产物结构经1H NMR确证。优化了反应条件:羟胺化反应中,甲基叔丁基醚为溶剂;n_{2-氯环己酮}∶n_{亚硝酸异戊酯}=1∶1.2;室温反应40min;水解反应中,HCl浓度为2N;反应温度40℃。优化条件下总收率40.9%,产物纯度>99%。合成途径简捷、条件温和、后处理简单、总收率高,产品质量好。 

【文章来源】：化学工程师. 2020,34(11)

【文章页数】：3 页

【部分图文】：

3-氯-2-羟基-环己-2-烯酮（1）的合成路线

【参考文献】：
博士论文
[1]以开链化合物合成多取代呋喃、环己烯酮和酚的方法研究[D]. 付振乾.东北师范大学 2010
[2]紫玉盘属两种植物抗肿瘤化学成分研究[D]. 潘锡平.中国协和医科大学 1996

硕士论文
[1]环已烯酮及其衍生物的合成[D]. 王鲁.浙江大学 2008



本文编号：3121480