不同形貌和表面结构的金纳米粒子的制备及其性能研究
发布时间：2021-04-10 01:29
纳米尺度的金材料因其尺寸效应而表现出了与块体金材料不同的性质,包括高电子密度、介电特性和高效的催化性能等,且不同形貌和不同晶面主导的金纳米粒子也有着特性的差异。因而金纳米粒子被广泛应用于生物传感,生物医学,以及催化等领域。所以,制备形貌可控的且均一稳定的分散性良好的金纳米粒子对于其进一步应用有着非常重要的意义。本论文采用化学还原法合成分散性良好的金纳米颗粒,金纳米片,金纳米棒,以及花冠状金纳米片。合成的金纳米粒子采用紫外-可见吸收光谱、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱、X射线粉末衍射进行了表征。探究了反应过程中表面配体、反应温度等对产物形貌和表面结构的影响。通过自组装的方法将不同形貌的单分散金纳米粒子构筑成性能较好的表面增强拉曼散射的基底,研究了不同形貌的金纳米粒子作为表面增强拉曼散射底物的催化活性。另外,探究了不同晶面的金纳米片的性能差异。本论文的内容主要包括以下两个方面:（1）用柠檬酸钠,硼烷叔丁胺,抗坏血酸分别作为还原剂,分别合成了金纳米颗粒,金纳米片和金纳米棒。通过自组装的方法将三种不同形貌的金纳米粒子制备成良好的表面增强拉曼散射基底,以研究不同形貌的金纳米粒子...
【文章来源】：西北大学陕西省 211工程院校
【文章页数】：69 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
改变柠檬酸钠和氯金酸的比例所制备的不同粒径的金纳米颗粒的TEM图[26]
西北大学硕士学位论文4由于粒子的生长速率是由生长粒子的直径与金的添加量之间的关系决定的。图1-2利用金晶种合成不同粒径的金纳米粒子的TEM图，紫外可见光光谱[28]Fig.1-2TEMandUVspectraofgoldnanoparticlewithdifferentparticlesizesweresynthesizedbygoldseed.[28]1.2.3相转移法相转移法是利用表面活性剂实现对合成的金纳米粒子进行异相转移，而一般的合成，比如利用柠檬酸钠还原氯金酸合成金纳米颗粒的过程是发生在单相，也就是均相环境下完成。1994年，Brust在Mulvaney方法[34]基础上提出借助硫醇来稳定金纳米粒子的合成方法，也就是著名的Brust法[35,36]，其是指在硫醇类物质存在的环境中，还原氯金酸得到金纳米粒子。Brust法可以分为单相/均相，和双相法。单相法是利用水和乙醇的混合溶液作为反应体系，含有羧基和羟基的有机物作为修饰物，该法制备的金纳米粒子容易继续修饰，形成功能化的纳米粒子[37-39]。双相法采用甲苯和水同时存在的双相体系，氯金酸起初存在于水相中，经过剧烈的搅拌使其逐渐转移到甲苯的有机相中，然后将烷基硫醇和还原剂硼氢化钠加入到反应体系中，制备出金纳米粒子。两相法合成的金纳米粒子粒径可以达到几纳米，且分布均匀，稳定存在不容易聚集，但两相法制备过程中，
第一章绪论5由于硫醇类有机物的包覆非常稳定，合成的金纳米粒子不容易进一步修饰以作其他生物医学等方面的应用[40-42]。1.2.4模板法模板法是借助具有微孔或介孔的纳米材料，与化学沉积，电化学沉积等沉积技术相结合[43],通过将氯金酸等金的前驱体还原沉积在纳米材料的介孔，微孔中从而制备金纳米颗粒，金纳米管，金纳米棒等[44].另外此方法经常以二氧化硅或者高分子介孔材料作为合成金纳米材料的模板，通过调控模板的尺寸形貌，以达到控制所制备金纳米材料尺寸形貌的效果[45]。因此，制备的金纳米材料均一性较好。1.3不同形貌的金纳米粒子有关纳米金的技术发展至今，多个领域都有关于纳米金的报道，根据应用需要的不同，金纳米粒子的制备方法也随之发展。金纳米粒子的制备过程中形貌的控制一直是研究的热点，金纳米粒子的形貌对它的性能有着巨大的影响，LSPR效应就是其中之一。在此主要介绍较为常见且应用广泛的几种不同形貌的金纳米粒子(金纳米颗粒，金纳米棒，金纳米片)及其主要的特性。示意图1-1利用金纳米粒子光电学性能的检测机制:(A)(B)局域表面等离子体共振，(C)表面化学，(D)表面增强拉曼散射，(E)(F)荧光增强[46]Scheme1-1Thedetectionmechanismusingthephotoelectricpropertiesofgoldnanoparticles:(A)(B)localsurfaceplasmonresonance,(C)surfacechemistry,(D)surface-enhancedRamanscattering,(E)(F)fluorescenceenhancement.[46]
【参考文献】：
期刊论文
[1]表面结构对金纳米颗粒催化性能的影响[J]. 王立华,李静,郭林,韩晓东,张泽. 电子显微学报. 2012(02)
[2]贵金属纳米材料的液相合成及其表面等离子体共振性质应用[J]. 刘惠玉,陈东,高继宁,唐芳琼,任湘菱. 化学进展. 2006(Z2)
博士论文
[1]金纳米粒子的制备及其在上转换发光增强和光纤激光器中的应用研究[D]. 姜涛.吉林大学 2013
硕士论文
[1]单分散金纳米颗粒的合成、组装及性能研究[D]. 刘晓芳.西北大学 2018
[2]金纳米粒子的合成与包覆以及催化性能研究[D]. 李宁宁.哈尔滨工业大学 2015
[3]金纳米棒的生长和光学性质[D]. 李红臣.南京航空航天大学 2011
本文编号：3128686
【文章来源】：西北大学陕西省 211工程院校
【文章页数】：69 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
改变柠檬酸钠和氯金酸的比例所制备的不同粒径的金纳米颗粒的TEM图[26]
西北大学硕士学位论文4由于粒子的生长速率是由生长粒子的直径与金的添加量之间的关系决定的。图1-2利用金晶种合成不同粒径的金纳米粒子的TEM图，紫外可见光光谱[28]Fig.1-2TEMandUVspectraofgoldnanoparticlewithdifferentparticlesizesweresynthesizedbygoldseed.[28]1.2.3相转移法相转移法是利用表面活性剂实现对合成的金纳米粒子进行异相转移，而一般的合成，比如利用柠檬酸钠还原氯金酸合成金纳米颗粒的过程是发生在单相，也就是均相环境下完成。1994年，Brust在Mulvaney方法[34]基础上提出借助硫醇来稳定金纳米粒子的合成方法，也就是著名的Brust法[35,36]，其是指在硫醇类物质存在的环境中，还原氯金酸得到金纳米粒子。Brust法可以分为单相/均相，和双相法。单相法是利用水和乙醇的混合溶液作为反应体系，含有羧基和羟基的有机物作为修饰物，该法制备的金纳米粒子容易继续修饰，形成功能化的纳米粒子[37-39]。双相法采用甲苯和水同时存在的双相体系，氯金酸起初存在于水相中，经过剧烈的搅拌使其逐渐转移到甲苯的有机相中，然后将烷基硫醇和还原剂硼氢化钠加入到反应体系中，制备出金纳米粒子。两相法合成的金纳米粒子粒径可以达到几纳米，且分布均匀，稳定存在不容易聚集，但两相法制备过程中，
第一章绪论5由于硫醇类有机物的包覆非常稳定，合成的金纳米粒子不容易进一步修饰以作其他生物医学等方面的应用[40-42]。1.2.4模板法模板法是借助具有微孔或介孔的纳米材料，与化学沉积，电化学沉积等沉积技术相结合[43],通过将氯金酸等金的前驱体还原沉积在纳米材料的介孔，微孔中从而制备金纳米颗粒，金纳米管，金纳米棒等[44].另外此方法经常以二氧化硅或者高分子介孔材料作为合成金纳米材料的模板，通过调控模板的尺寸形貌，以达到控制所制备金纳米材料尺寸形貌的效果[45]。因此，制备的金纳米材料均一性较好。1.3不同形貌的金纳米粒子有关纳米金的技术发展至今，多个领域都有关于纳米金的报道，根据应用需要的不同，金纳米粒子的制备方法也随之发展。金纳米粒子的制备过程中形貌的控制一直是研究的热点，金纳米粒子的形貌对它的性能有着巨大的影响，LSPR效应就是其中之一。在此主要介绍较为常见且应用广泛的几种不同形貌的金纳米粒子(金纳米颗粒，金纳米棒，金纳米片)及其主要的特性。示意图1-1利用金纳米粒子光电学性能的检测机制:(A)(B)局域表面等离子体共振，(C)表面化学，(D)表面增强拉曼散射，(E)(F)荧光增强[46]Scheme1-1Thedetectionmechanismusingthephotoelectricpropertiesofgoldnanoparticles:(A)(B)localsurfaceplasmonresonance,(C)surfacechemistry,(D)surface-enhancedRamanscattering,(E)(F)fluorescenceenhancement.[46]
【参考文献】：
期刊论文
[1]表面结构对金纳米颗粒催化性能的影响[J]. 王立华,李静,郭林,韩晓东,张泽. 电子显微学报. 2012(02)
[2]贵金属纳米材料的液相合成及其表面等离子体共振性质应用[J]. 刘惠玉,陈东,高继宁,唐芳琼,任湘菱. 化学进展. 2006(Z2)
博士论文
[1]金纳米粒子的制备及其在上转换发光增强和光纤激光器中的应用研究[D]. 姜涛.吉林大学 2013
硕士论文
[1]单分散金纳米颗粒的合成、组装及性能研究[D]. 刘晓芳.西北大学 2018
[2]金纳米粒子的合成与包覆以及催化性能研究[D]. 李宁宁.哈尔滨工业大学 2015
[3]金纳米棒的生长和光学性质[D]. 李红臣.南京航空航天大学 2011
本文编号：3128686
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