金鸡纳生物碱手性整体柱的制备及应用
发布时间:2021-04-27 17:17
氨基酸是构成蛋白质的基本单元,多种氨基酸在人体内具有重要的生理功能。氨基酸对映异构体在非手性环境下理化性质相同,但生物体内是一个手性环境,不同构型的氨基酸在生物体内生物活性、毒理药理活性显著不同,所以氨基酸的手性拆分对生命科学的研究有重要意义。有机聚合物手性整体柱具有制作方法简单、通透性好、柱容量高、稳定性佳等优点,在氨基酸衍生物对映异构体的手性识别能力、分析效率等方面展现了优势,可有效改善传统色谱分离介质的不足而备受关注。因此,本论文的研究围绕制备和应用具有高手性选择性的有机聚合物整体柱展开。第一部分,合成O-9-(叔丁基氨基甲酰基)-11-[(2-甲基丙烯酰氧基)乙硫基]-10,11-二氢奎宁(MBQN),将其用作手性单体,采用管内原位热聚合法制备了poly(MBQN-co-HEMA-co-EDMA)手性整体柱。通过扫描电镜、元素分析、压汞仪测试了整体柱固定相的组成、整体形貌及孔径分布。在微流液相色谱模式下,以poly(MBQN-co-HEMA-co-EDMA)为分离色谱柱对流动性相进行优化,共拆分了15种氨基酸衍生物。结果表明制备的整体柱分离性能良好,重现性优异。第二部分,通过三...
【文章来源】:郑州大学河南省 211工程院校
【文章页数】:77 页
【学位级别】:硕士
【文章目录】:
摘要
Abstract
1 绪论
1.1 研究背景
1.2 氨基酸及其衍生物的手性分析方法
1.2.1 手性试剂衍生化法
1.2.2 手性流动相添加剂法
1.2.3 手性固定相法
1.3 手性整体柱
1.3.1 有机聚合物手性整体柱
1.3.2 硅胶基质手性整体柱
1.4 研究思路及技术路线
1.4.1 研究思路
1.4.2 技术路线
2 奎宁手性整体柱的制备及应用
2.1 引言
2.2 实验部分
2.2.1 仪器与试剂
2.2.2 毛细管预处理及烯基化
2.2.3 奎宁衍生物手性单体的制备及表征
2.2.4 Poly(MBQN-co-HEMA-co-EDMA)手性整体柱的制备
2.2.5 柱外整体材料的制备
2.2.6 微流液相色谱的搭建
2.2.7 液相色谱条件
2.3 实验结果及讨论
2.3.1 手性整体柱poly(MBQN-co-HEMA-co-EDMA)的表征
2.3.2 流动相pH对拆分的影响
2.3.3 流动相盐浓度对拆分的影响
2.3.4 流动相中甲醇及水溶液的比例对拆分的影响
2.3.5 氨基酸衍生物在poly(MBQN-co-HEMA-co-EDMA)整体柱上的分离
2.3.6 Poly(MBQN-co-HEMA-co-EDMA)整体柱的重现性
2.4 小结
3 辛可宁手性整体柱的制备及应用
3.1 六种3,5-二硝基苯基氨基酸衍生物在辛可宁手性整体柱上的分离
3.1.1 引言
3.1.2 实验部分
3.1.3 实验结果及讨论
3.1.4 小结
3.2 苯甲酰类及丹磺酰类氨基酸衍生物在辛可宁手性整体柱上的分离
3.2.1 引言
3.2.2 实验部分
3.2.3 实验结果及讨论
3.2.4 小结
4 辛可尼丁手性整体柱的制备及应用
4.1 六种3,5-二硝基苯基氨基酸衍生物在辛可尼丁手性整体柱上的分离
4.1.1 引言
4.1.2 实验部分
4.1.3 实验结果及讨论
4.1.4 小结
4.2 苯甲酰类及丹磺酰类氨基酸衍生物在辛可尼丁手性整体柱上的分离
4.2.1 引言
4.2.2 实验部分
4.2.3 实验结果及讨论
4.2.4 小结
5 结论与展望
5.1 结论
5.2 展望
参考文献
附录
个人简历
致谢
本文编号:3163856
【文章来源】:郑州大学河南省 211工程院校
【文章页数】:77 页
【学位级别】:硕士
【文章目录】:
摘要
Abstract
1 绪论
1.1 研究背景
1.2 氨基酸及其衍生物的手性分析方法
1.2.1 手性试剂衍生化法
1.2.2 手性流动相添加剂法
1.2.3 手性固定相法
1.3 手性整体柱
1.3.1 有机聚合物手性整体柱
1.3.2 硅胶基质手性整体柱
1.4 研究思路及技术路线
1.4.1 研究思路
1.4.2 技术路线
2 奎宁手性整体柱的制备及应用
2.1 引言
2.2 实验部分
2.2.1 仪器与试剂
2.2.2 毛细管预处理及烯基化
2.2.3 奎宁衍生物手性单体的制备及表征
2.2.4 Poly(MBQN-co-HEMA-co-EDMA)手性整体柱的制备
2.2.5 柱外整体材料的制备
2.2.6 微流液相色谱的搭建
2.2.7 液相色谱条件
2.3 实验结果及讨论
2.3.1 手性整体柱poly(MBQN-co-HEMA-co-EDMA)的表征
2.3.2 流动相pH对拆分的影响
2.3.3 流动相盐浓度对拆分的影响
2.3.4 流动相中甲醇及水溶液的比例对拆分的影响
2.3.5 氨基酸衍生物在poly(MBQN-co-HEMA-co-EDMA)整体柱上的分离
2.3.6 Poly(MBQN-co-HEMA-co-EDMA)整体柱的重现性
2.4 小结
3 辛可宁手性整体柱的制备及应用
3.1 六种3,5-二硝基苯基氨基酸衍生物在辛可宁手性整体柱上的分离
3.1.1 引言
3.1.2 实验部分
3.1.3 实验结果及讨论
3.1.4 小结
3.2 苯甲酰类及丹磺酰类氨基酸衍生物在辛可宁手性整体柱上的分离
3.2.1 引言
3.2.2 实验部分
3.2.3 实验结果及讨论
3.2.4 小结
4 辛可尼丁手性整体柱的制备及应用
4.1 六种3,5-二硝基苯基氨基酸衍生物在辛可尼丁手性整体柱上的分离
4.1.1 引言
4.1.2 实验部分
4.1.3 实验结果及讨论
4.1.4 小结
4.2 苯甲酰类及丹磺酰类氨基酸衍生物在辛可尼丁手性整体柱上的分离
4.2.1 引言
4.2.2 实验部分
4.2.3 实验结果及讨论
4.2.4 小结
5 结论与展望
5.1 结论
5.2 展望
参考文献
附录
个人简历
致谢
本文编号:3163856
本文链接:https://www.wllwen.com/kejilunwen/huaxue/3163856.html
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