基于碳基纳米复合材料对酚类污染物的电化学检测
发布时间：2021-06-13 20:46
随着化工产业的不断发展,大量的有机污染物被排放到环境中,其中酚类污染物是其中一类典型的代表。这些酚类污染物大都有着高毒性与致癌性,同时在环境中也不容易自然降解。对酚类污染物的高效检测对于生态环境保护以及保障人类的身体健康有着重要的现实意义。当前对于酚类物质的检测手段还是以色谱、质谱等传统仪器分析方法为主。但这些方法都存在着成本高昂,操作复杂且无法实时实地检测。无法适应当前环境监测的需求。相比之下电化学方法展现出了更大的潜力。电化学传感器通常针对不同的底物采用不同的复合材料制备化学修饰电极以提高传感器对底物的选择性,灵敏度等指标。基于碳基纳米材料表现出的优异电化学性质,本文通过构建两种不同的基于碳基纳米复合材料的修饰电极用于不同酚类的电化学检测。主要内容如下:（1）基于N掺杂碳量子点@碳纳米管的双酚A电化学传感器的制备本部分以柠檬酸为碳源水热合成了N掺杂的碳量子点,同时利用PDDA处理酸化CNTs让两者通过静电自组装的方式制备出N-CQDs@CNTs。将其修饰与玻碳电极表面构建对双酚A进行检测的电化学传感器。通过透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）和X-射线粉末衍射（XRD...
【文章来源】：江西理工大学江西省
【文章页数】：55 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
电化学传感器原理图
第一章绪论2不尽相同。辅助电极又称对电极，实验室一般采用化学惰性较强的铂丝，对电极是一个完整的回路的重要组成部分，其在反应中所起的作用与具体的反应有关，不同的反应有不同的作用。理论上，对电极与工作电极就已经构成一个完整的电学回路。但是实际使用时，一般还需要一个参比电极来标定一个稳定的标准电位以获得稳定的信号数据。常见的参比电极一般有Ag/AgCl电极和饱和甘汞电极[2]。图1-2三电极体系示意图1.1.2电化学测试方法在各种电化学分析方法中最常见的有：(1)循环伏安法(CV)循环伏安法是目前最经常使用到的电化学测试方法。这种方法主要通过控制电极电势以不同的速率，在一定的电势范围内进行一圈或多圈的反复扫描，以电流-电势曲线的形式记录下在该电势范围内所交替发生的氧化还原反应。因此可以从中观察到在该电势范围内可发生哪些反应初步判断其性质。除此之外，该曲线还能用于测量电极反应参数，通过改变不同的扫描条件还能判断其控制步骤与反应机理。Mazzotta的团队[3]报道了一种修饰电极的制备：3,4-乙撑二氧噻吩在高氯酸四丁基铵的乙腈溶液中进行电聚合，在GCE表面修饰上一层聚3,4-乙撑二氧噻吩薄膜并将其用于双酚A的检测。在定量检测中使用的是CV法并获得了良好的测试结果，其检测限为22μM，线性范围为40–410μM。(2)差分脉冲伏安法(DPV)DPV法是一种将电势阶跃技术和线性电势技术相融合的一类电势控制信号方法。通过加入一段脉冲电压后，电极表面产生相应的充电电流并快速衰减为零，同时加入的电压使得电极电位足够引起底物发生电化学反应并产生法拉第电流，虽然产生的电流也会衰减但是其速度远小于充电电流的衰减速度。因此施加脉冲电压后测得的电流中基本上只含有法拉第电流。因此差分脉冲伏安法具有较低的
第一章绪论3El-Ads等[4]合成了Sr2PdO3/CNTs纳米复合材料将其制备成修饰电极，并应用于多巴酚丁胺的测定。在定量检测中使用了DPV法，数据表明其检测限低至0.012nM，定量限为0.04nM，线性范围0.03-50μM。图1-4为该传感器的工作原理图。图1-3复合电极组成及对多巴酚丁胺的检测原理[4](3)计时电流法(I-t)I-t法是通过向工作电极施加个大的电位阶跃，然后记录下电极电流随时间的变化关系的一种电化学测试方法。相比于CV法I-t法具有更高的电流峰值以及更高的灵敏度。在测试的过程中能连续的在电解液中加入底物或其他物质，因此计时电流法除在对底物的定量测试上使用外还能用于抗干扰性测试以及实际样品测试。如Sivakumar等[5]就使用碳包覆的LaCoO3纳米复合材料用于水杨酸的电化学检测。文章使用了计时电流法对水杨酸进行定量检测，以及对抗坏血酸、尿酸等物质存在时的抗干扰测试。其线性范围为0.0005-2.44mM,检出限0.05μM。图1-4为该法在定量检测和抗干扰测试中获得的I-t曲线。Dong的团队[6]采用简单的水热法在三维石墨烯泡沫上原位合成了Co3O4纳米线。使用I-t法测试了该材料在抗坏血酸和尿酸等干扰物质的存在下对葡萄糖的响应以及对于实际样品的测试。结果表明该材料能在干扰物质的存在下表现出对葡萄糖的特异性响应，并且对于实际血清样品中的葡萄糖进行了定量检测。
本文编号：3228304
【文章来源】：江西理工大学江西省
【文章页数】：55 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
电化学传感器原理图
第一章绪论2不尽相同。辅助电极又称对电极，实验室一般采用化学惰性较强的铂丝，对电极是一个完整的回路的重要组成部分，其在反应中所起的作用与具体的反应有关，不同的反应有不同的作用。理论上，对电极与工作电极就已经构成一个完整的电学回路。但是实际使用时，一般还需要一个参比电极来标定一个稳定的标准电位以获得稳定的信号数据。常见的参比电极一般有Ag/AgCl电极和饱和甘汞电极[2]。图1-2三电极体系示意图1.1.2电化学测试方法在各种电化学分析方法中最常见的有：(1)循环伏安法(CV)循环伏安法是目前最经常使用到的电化学测试方法。这种方法主要通过控制电极电势以不同的速率，在一定的电势范围内进行一圈或多圈的反复扫描，以电流-电势曲线的形式记录下在该电势范围内所交替发生的氧化还原反应。因此可以从中观察到在该电势范围内可发生哪些反应初步判断其性质。除此之外，该曲线还能用于测量电极反应参数，通过改变不同的扫描条件还能判断其控制步骤与反应机理。Mazzotta的团队[3]报道了一种修饰电极的制备：3,4-乙撑二氧噻吩在高氯酸四丁基铵的乙腈溶液中进行电聚合，在GCE表面修饰上一层聚3,4-乙撑二氧噻吩薄膜并将其用于双酚A的检测。在定量检测中使用的是CV法并获得了良好的测试结果，其检测限为22μM，线性范围为40–410μM。(2)差分脉冲伏安法(DPV)DPV法是一种将电势阶跃技术和线性电势技术相融合的一类电势控制信号方法。通过加入一段脉冲电压后，电极表面产生相应的充电电流并快速衰减为零，同时加入的电压使得电极电位足够引起底物发生电化学反应并产生法拉第电流，虽然产生的电流也会衰减但是其速度远小于充电电流的衰减速度。因此施加脉冲电压后测得的电流中基本上只含有法拉第电流。因此差分脉冲伏安法具有较低的
第一章绪论3El-Ads等[4]合成了Sr2PdO3/CNTs纳米复合材料将其制备成修饰电极，并应用于多巴酚丁胺的测定。在定量检测中使用了DPV法，数据表明其检测限低至0.012nM，定量限为0.04nM，线性范围0.03-50μM。图1-4为该传感器的工作原理图。图1-3复合电极组成及对多巴酚丁胺的检测原理[4](3)计时电流法(I-t)I-t法是通过向工作电极施加个大的电位阶跃，然后记录下电极电流随时间的变化关系的一种电化学测试方法。相比于CV法I-t法具有更高的电流峰值以及更高的灵敏度。在测试的过程中能连续的在电解液中加入底物或其他物质，因此计时电流法除在对底物的定量测试上使用外还能用于抗干扰性测试以及实际样品测试。如Sivakumar等[5]就使用碳包覆的LaCoO3纳米复合材料用于水杨酸的电化学检测。文章使用了计时电流法对水杨酸进行定量检测，以及对抗坏血酸、尿酸等物质存在时的抗干扰测试。其线性范围为0.0005-2.44mM,检出限0.05μM。图1-4为该法在定量检测和抗干扰测试中获得的I-t曲线。Dong的团队[6]采用简单的水热法在三维石墨烯泡沫上原位合成了Co3O4纳米线。使用I-t法测试了该材料在抗坏血酸和尿酸等干扰物质的存在下对葡萄糖的响应以及对于实际样品的测试。结果表明该材料能在干扰物质的存在下表现出对葡萄糖的特异性响应，并且对于实际血清样品中的葡萄糖进行了定量检测。
本文编号：3228304
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