三氯化锑为还原剂制备金微纳粒子及生长机理研究
发布时间：2021-07-03 22:16
贵金属纳米粒子的尺寸和形貌对其光学、电学以及催化等性能的影响极为显著,通过化学还原法可以制备稳定性高、粒径均匀可控和形貌多样的纳米粒子,其中还原剂和表面活性剂对纳米粒子的尺寸及形貌的调控至关重要。因此开发和优化还原剂和表面活性剂,有助于更好地调控金微纳粒子的形貌和深入探索其生长过程与机理,对于提高其性能和拓展应用具有重要意义。本文发展了一种新型的基于简单无机物三氯化锑（SbCl3）的“一锅法”制备金微纳粒子的方法,单一或与其他表面活性剂联合作用,实现了金粒子的微纳尺度以及丰富微结构的有效调控,并研究了部分粒子的光电催化性能,为金微纳粒子的合成提供了全新方法和思路。主要研究结果如下:（1）发展了一种基于SbCl3“一锅法”制备金微米片的新型方法,金微米片具有原子级平滑的单晶{111}表面,反应过程中SbCl3作为还原剂转化为Sb（V）,氯金酸被还原为金单质,溶液中Cl-在Au{111}的选择性吸附有助于片状结构生长,十六烷基三甲基溴化铵（Cetyltrimethylammonium bromide,CTAB）共存下得到了边缘凹陷形金微米片,其选择性吸附在金微米片侧面的{100}晶面,从而...
【文章来源】：苏州大学江苏省
【文章页数】：86 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１－１?（ａ）表面等离激元极化示意图；（ｂ）垂直方向上电场强度随距离的变化关??丨
第一章?三氯化锑为还原剂制备金微纳粒子及生长机理研宄??入射光频率￣金属ＬＳＰＰ的固有振荡频率相同时，则产生共振现象，即局域表而??等离激元共振（Ｌｏｃａｌｉｚｅｄ?ｓｕｒｆａｃｅ?ｐｌａｓｍｏｎ?ｒｅｓｏｎａｎｃｅ，?ＬＳＰＲ）丨Ｎ］〇??Ｅｌｅｃｌｒ：＊?ｆｉｅｌｄ?＾??图１－２局域表面等离子体的振荡示意图［８］．??Ｆｉｇ．?１－２?Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ?ｄｉａｇｒａｍ?ｉｌｌｕｓｔｒａｔｉｏｎ?ｏｆ?ａ?ｌｏｃａｌｉｚｅｄ?ｓｕｒｆａｃｅ?ｐｌａｓｍｏｎ．??与ＰＳＰＰ不同，ＬＳＰＰ能够直接被可见光激发，并且由于ＳＰＰ被局域于一个??十分狭小的空间，使得金属／电介质附近的电磁场产生极大増强。这一金属的特??殊光学性质被广泛应用于表面增强光谱［９＿｜１］、光阱［１２］、超高分辨率成像化学??和生物传感Ｍｌ等领域中。??１．１．２表面增强拉曼光谱??因散射截面极小，普通拉曼散射效应极弱，拉曼散射光强仅为入射光强的??而当分子吸附于纳米尺度粗糙的贵金属表面时，其拉曼散射信号增强??１〇６倍甚至更大，这种现象便被称为表面增强拉曼散射（Ｓｕｒｆａｃｅ－ｅｎｈａｎｃｅｄ?Ｒａｍａｎ??Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ，?ＳＥＲＳ严１６＇?１７］，所得到光谱称为表面增强拉曼光谱（Ｓｕｒｆａｃｅ－ｅｎｈａｎｃｅｄ??Ｒａｍａｎ?Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ，?ＳＥＲＳ）。其增强机理普遍认为有两种：电磁场增强??（Ｅｌｅｃｔｒｏｍａｇｎｅｔｉｃ?ｆｉｅｌｄ?ｅｎｈａｎｃｅｍｅｎｔ?ｍｅｃｈａｎｉｓｍ，ＥＭ）和化学增强（Ｃｈｅｍｉｃａｌ??ｅｎｈａｎｃｅｍｅｎｔ?ｍｅｃｈａｎｉｓｍ，?ＣＥ）〇??电磁场增强??在拉曼光谱中，分子的拉曼散射强度正
子表面的污染。??下面介绍几种在金纳米粒子合成中常用的添加剂：??聚乙烯批略烧酮（Ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ?ｐｙｒｒｏｌｉｄｏｎｅ，ＰＶＰ）??ＰＶＰ是一种体积大且无毒的非离子聚合物［７３￣?７４］，具有Ｃ＝０、Ｃ－Ｎ和ＣＨ２官??能团［７５ｌＰＶＰ分子包含强亲水性组分（吡咯烷酮部分）和相当大的疏水基团（烷基），??疏水碳链延伸进入溶剂并彼此相互作用（空间位阻效应），产生的排斥力可以有效??阻止纳米粒子的聚集［７６，７７］。这使得ＰＶＰ成为一种出色的稳定剂，广泛应用于纳??米粒子合成中。图１－３为通过ＰＶＰ作为表面活性剂，合成出的不同形貌的金纳??米粒子的ＴＥＭ和ＳＥＭ图像。??＿＿巧??顯議驗含??ｍｍ??图１－３?ＰＶＰ控制金纳米结构得到（ａ）三角形、（ｂ）球形、（ｃ）八面体、（ｄ）十面体以及??（ｅ）星形的ＳＥＭ／ＴＥＭ图像［７８］．??Ｆｉｇ．?１－３?ＳＥＭ／ＴＥＭ?ｉｍａｇｅｓ?ｏｆ?ＰＶＰ－ｍｏｄｅｒａｔｅｄ?ｓｈａｐｅ－ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄ?ｇｏｌｄ?ｎａｎｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ??ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ?（ａ）?ｔｒｉａｎｇｕｌａｒ?ｐｌａｔｅｓ，?（ｂ）?ｓｐｈｅｒｅｓ，?（ｃ）?ｏｃｔａｈｅｄｒａ，?（ｄ）?ｄｅｃａｈｅｄｒａ?ａｎｄ?（ｅ）?ｓｔａｒｓ．??Ｙａｎｇ课题组使用ＰＶＰ作为形貌控制剂，通过将氣金酸的乙：醇溶液和ＰＶＰ??６??
【参考文献】：
期刊论文
[1]Sb3+-Cl--H2O体系中三氯化锑水解平衡的研究[J]. 杜新玲. 中国有色冶金. 2012(05)
[2]五氯化锑的水解过程[J]. 郑国渠,支波,陈进中. 中国有色金属学报. 2006(09)
[3]氯化法生产锑酸钠工艺[J]. 梁永棠,钟宁远. 无机盐工业. 1991(01)
博士论文
[1]单分散类球形金纳米晶的水相合成及其应用[D]. 丁文超.山东大学 2014
[2]贵金属纳米材料的可控合成及其性质研究[D]. 刘红瑜.中国科学技术大学 2012
[3]金纳米晶及其合金的制备、调控与性能研究[D]. 焦正波.山东大学 2011
[4]贵金属纳米结构和电极的表面性质及SERS研究[D]. 徐敏敏.苏州大学 2011
硕士论文
[1]表面增强拉曼光谱在指纹识别中的应用研究[D]. 林洁茹.苏州大学 2018
本文编号：3263453
【文章来源】：苏州大学江苏省
【文章页数】：86 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１－１?（ａ）表面等离激元极化示意图；（ｂ）垂直方向上电场强度随距离的变化关??丨
第一章?三氯化锑为还原剂制备金微纳粒子及生长机理研宄??入射光频率￣金属ＬＳＰＰ的固有振荡频率相同时，则产生共振现象，即局域表而??等离激元共振（Ｌｏｃａｌｉｚｅｄ?ｓｕｒｆａｃｅ?ｐｌａｓｍｏｎ?ｒｅｓｏｎａｎｃｅ，?ＬＳＰＲ）丨Ｎ］〇??Ｅｌｅｃｌｒ：＊?ｆｉｅｌｄ?＾??图１－２局域表面等离子体的振荡示意图［８］．??Ｆｉｇ．?１－２?Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ?ｄｉａｇｒａｍ?ｉｌｌｕｓｔｒａｔｉｏｎ?ｏｆ?ａ?ｌｏｃａｌｉｚｅｄ?ｓｕｒｆａｃｅ?ｐｌａｓｍｏｎ．??与ＰＳＰＰ不同，ＬＳＰＰ能够直接被可见光激发，并且由于ＳＰＰ被局域于一个??十分狭小的空间，使得金属／电介质附近的电磁场产生极大増强。这一金属的特??殊光学性质被广泛应用于表面增强光谱［９＿｜１］、光阱［１２］、超高分辨率成像化学??和生物传感Ｍｌ等领域中。??１．１．２表面增强拉曼光谱??因散射截面极小，普通拉曼散射效应极弱，拉曼散射光强仅为入射光强的??而当分子吸附于纳米尺度粗糙的贵金属表面时，其拉曼散射信号增强??１〇６倍甚至更大，这种现象便被称为表面增强拉曼散射（Ｓｕｒｆａｃｅ－ｅｎｈａｎｃｅｄ?Ｒａｍａｎ??Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ，?ＳＥＲＳ严１６＇?１７］，所得到光谱称为表面增强拉曼光谱（Ｓｕｒｆａｃｅ－ｅｎｈａｎｃｅｄ??Ｒａｍａｎ?Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ，?ＳＥＲＳ）。其增强机理普遍认为有两种：电磁场增强??（Ｅｌｅｃｔｒｏｍａｇｎｅｔｉｃ?ｆｉｅｌｄ?ｅｎｈａｎｃｅｍｅｎｔ?ｍｅｃｈａｎｉｓｍ，ＥＭ）和化学增强（Ｃｈｅｍｉｃａｌ??ｅｎｈａｎｃｅｍｅｎｔ?ｍｅｃｈａｎｉｓｍ，?ＣＥ）〇??电磁场增强??在拉曼光谱中，分子的拉曼散射强度正
子表面的污染。??下面介绍几种在金纳米粒子合成中常用的添加剂：??聚乙烯批略烧酮（Ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ?ｐｙｒｒｏｌｉｄｏｎｅ，ＰＶＰ）??ＰＶＰ是一种体积大且无毒的非离子聚合物［７３￣?７４］，具有Ｃ＝０、Ｃ－Ｎ和ＣＨ２官??能团［７５ｌＰＶＰ分子包含强亲水性组分（吡咯烷酮部分）和相当大的疏水基团（烷基），??疏水碳链延伸进入溶剂并彼此相互作用（空间位阻效应），产生的排斥力可以有效??阻止纳米粒子的聚集［７６，７７］。这使得ＰＶＰ成为一种出色的稳定剂，广泛应用于纳??米粒子合成中。图１－３为通过ＰＶＰ作为表面活性剂，合成出的不同形貌的金纳??米粒子的ＴＥＭ和ＳＥＭ图像。??＿＿巧??顯議驗含??ｍｍ??图１－３?ＰＶＰ控制金纳米结构得到（ａ）三角形、（ｂ）球形、（ｃ）八面体、（ｄ）十面体以及??（ｅ）星形的ＳＥＭ／ＴＥＭ图像［７８］．??Ｆｉｇ．?１－３?ＳＥＭ／ＴＥＭ?ｉｍａｇｅｓ?ｏｆ?ＰＶＰ－ｍｏｄｅｒａｔｅｄ?ｓｈａｐｅ－ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄ?ｇｏｌｄ?ｎａｎｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ??ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ?（ａ）?ｔｒｉａｎｇｕｌａｒ?ｐｌａｔｅｓ，?（ｂ）?ｓｐｈｅｒｅｓ，?（ｃ）?ｏｃｔａｈｅｄｒａ，?（ｄ）?ｄｅｃａｈｅｄｒａ?ａｎｄ?（ｅ）?ｓｔａｒｓ．??Ｙａｎｇ课题组使用ＰＶＰ作为形貌控制剂，通过将氣金酸的乙：醇溶液和ＰＶＰ??６??
【参考文献】：
期刊论文
[1]Sb3+-Cl--H2O体系中三氯化锑水解平衡的研究[J]. 杜新玲. 中国有色冶金. 2012(05)
[2]五氯化锑的水解过程[J]. 郑国渠,支波,陈进中. 中国有色金属学报. 2006(09)
[3]氯化法生产锑酸钠工艺[J]. 梁永棠,钟宁远. 无机盐工业. 1991(01)
博士论文
[1]单分散类球形金纳米晶的水相合成及其应用[D]. 丁文超.山东大学 2014
[2]贵金属纳米材料的可控合成及其性质研究[D]. 刘红瑜.中国科学技术大学 2012
[3]金纳米晶及其合金的制备、调控与性能研究[D]. 焦正波.山东大学 2011
[4]贵金属纳米结构和电极的表面性质及SERS研究[D]. 徐敏敏.苏州大学 2011
硕士论文
[1]表面增强拉曼光谱在指纹识别中的应用研究[D]. 林洁茹.苏州大学 2018
本文编号：3263453
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