固相微萃取/高效液相色谱联用分析食品中痕量苯并咪唑

发布时间：2021-07-07 08:53

　　建立了整体柱固相微萃取/高效液相色谱-紫外联用方法用于食品中6种痕量苯并咪唑的分析。在三元溶剂（N,N-二甲基甲酰胺、对二甲苯和异辛烷）体系下,以4-乙烯基苯硼酸与乙二醇二甲基丙烯酸酯原位聚合法制备了4-乙烯基苯硼酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯固相微萃取整体柱,并采用热重分析仪、红外光谱、电镜进行表征。分别研究了萃取溶剂、萃取流速、净化体积、解吸溶剂、解吸流速和解吸体积对富集量的影响。在优化条件下,该方法对苯并咪唑的富集倍数高达1 607³ 015倍,方法的线性范围为0.100¹00μg/L,检出限为21³3 ng/L,相对标准偏差（RSD）不大于7.4%。采用该方法分析鱼肉、鸭肉、鸭血和鸭肝样品中的苯并咪唑,加标回收率为75.0%¹18%,RSD为1.6%⁸.7%。该方法灵敏、准确,能满足食品中痕量苯并咪唑的分析要求。 

【文章来源】：分析测试学报. 2017,36(06)北大核心CSCD

【文章页数】：7 页

【部分图文】：

VPBA－EGDMA热重分Fig.1TGcurve(A)andinfraredspectr

第6期张仟春等:固相微萃取/高效液相色谱联用分析食品中痕量苯并咪唑721图2VPBA－EGDMA固相微萃取柱的扫描电子显微镜照片Fig.2SEMimagesoftheVPBA－EGDMAmonolithA:×160;B:×60002.2固相微萃取条件的优化2.2.1萃取溶剂用100μg/L的奥芬达唑、坎苯达唑、甲苯咪唑、氟苯咪唑、阿苯达唑和芬苯达唑标准溶液考察了VPBA－EGDMA固相微萃取柱在不同pH值水溶剂中的萃取量，萃取体积为5.00mL，萃取流速为100μL/min，解吸体积为400μL，解吸流速为100μL/min，净化体积为200μL，净化流速为100μL/min。结果如图3A所示，当pH值为7.0时，萃取效果最好，因此选择pH值为7.0的水溶液为萃取溶剂。图3萃取溶剂(A)与解吸溶剂(B)的优化Fig.3Enrichmentconditionofextractionsolvents(A)anddesorptionsolvents(B)a．acetonitrile，b．aceticacid－acetonitrile(5∶95)，c．methanol，d．aceticacid－methanol(5∶95)2.2.2萃取流速考察了萃取流速分别为100，150，200μL/min时对萃取量的影响，结果显示萃取流速对萃取量的影响不大，这是因为VPBA－EGDMA固相微萃取柱的通透性良好，萃取样品溶液以渗透形式接触材料的吸附位点。考虑到压力承受范围和材料的稳定性，并缩短分析时间，实验选择200μL/min作为最优萃取流速。2.2.3净化体积采用水净化残留在VPBA－EGDMA固相微萃取柱内未被吸附的萃取溶液时，水的净化体积会影响萃取效果。为最大程度减少萃取量的损失和分析时间，考察了净化体积分别为200，300，400μL时对萃取量的影响，结果发现净化体积为200μL的效果较好，因此选择200μL为最佳净化体积。2.2.4解吸溶剂分别选择乙腈、乙酸－乙腈(5∶95)、甲醇、乙酸－甲醇(5∶95)作为解吸溶剂进行优化，解吸溶液体积为400μL。结果如图3B所示，在相同条件下，甲醇解吸体系

第6期张仟春等:固相微萃取/高效液相色谱联用分析食品中痕量苯并咪唑721图2VPBA－EGDMA固相微萃取柱的扫描电子显微镜照片Fig.2SEMimagesoftheVPBA－EGDMAmonolithA:×160;B:×60002.2固相微萃取条件的优化2.2.1萃取溶剂用100μg/L的奥芬达唑、坎苯达唑、甲苯咪唑、氟苯咪唑、阿苯达唑和芬苯达唑标准溶液考察了VPBA－EGDMA固相微萃取柱在不同pH值水溶剂中的萃取量，萃取体积为5.00mL，萃取流速为100μL/min，解吸体积为400μL，解吸流速为100μL/min，净化体积为200μL，净化流速为100μL/min。结果如图3A所示，当pH值为7.0时，萃取效果最好，因此选择pH值为7.0的水溶液为萃取溶剂。图3萃取溶剂(A)与解吸溶剂(B)的优化Fig.3Enrichmentconditionofextractionsolvents(A)anddesorptionsolvents(B)a．acetonitrile，b．aceticacid－acetonitrile(5∶95)，c．methanol，d．aceticacid－methanol(5∶95)2.2.2萃取流速考察了萃取流速分别为100，150，200μL/min时对萃取量的影响，结果显示萃取流速对萃取量的影响不大，这是因为VPBA－EGDMA固相微萃取柱的通透性良好，萃取样品溶液以渗透形式接触材料的吸附位点。考虑到压力承受范围和材料的稳定性，并缩短分析时间，实验选择200μL/min作为最优萃取流速。2.2.3净化体积采用水净化残留在VPBA－EGDMA固相微萃取柱内未被吸附的萃取溶液时，水的净化体积会影响萃取效果。为最大程度减少萃取量的损失和分析时间，考察了净化体积分别为200，300，400μL时对萃取量的影响，结果发现净化体积为200μL的效果较好，因此选择200μL为最佳净化体积。2.2.4解吸溶剂分别选择乙腈、乙酸－乙腈(5∶95)、甲醇、乙酸－甲醇(5∶95)作为解吸溶剂进行优化，解吸溶液体积为400μL。结果如图3B所示，在相同条件下，甲醇解吸体系

【参考文献】：
期刊论文
[1]新型强阳离子交换在线净化固相萃取整体柱与液相色谱串联质谱联用测定猪肉中的克伦特罗[J]. 刘珊,王曼曼,艾连峰,邢涛,郝玉兰,王学生.  分析测试学报. 2013(05)
[2]高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中多种苯并咪唑兽药残留[J]. 刘洪斌,于洪侠,刘佳佳,李平,邓省亮,杨曙明.  分析试验室. 2011(03)



本文编号：3269335