超声雾化萃取/光电离质谱方法学及应用研究
发布时间：2021-07-08 14:20
质谱法（mass spectrometry）是一种基于物理学原理,根据带电离子的质荷比来分离分析的分析方法,由于其具有高灵敏度、高特异性和高通量的特点,已经成为分析化学实验室不可或缺的一种分析手段。目前,基于电离方法和质量分析器的不断改进,以原位、实时、在线、无损和低耗量为目的的快速质谱分析方法的开发已经成为质谱发展的一个重要趋势。复杂基质样品的直接分析一直都是分析化学领域的一个重要挑战,直到2004年解析电喷雾电离（DESI）和2005年实时直接分析（DART）电离源问世以后,无须样品预处理的直接质谱分析才成为了可能。从此,国内外质谱分析领域也掀起了新型电离源的研究热潮,几十种基于不同电离原理,包括光电离、化学电离、电喷雾电离或者等离子体电离,而开发的新型离子源相继问世。各种电离方式各具特色,与其他的电离方式相比,光电离具有无电离极性歧视、电离碎片少以及抗基质效应强的优点。基于光电离开发的快速质谱分析方法已经广泛用于复杂基质样品（例如昆虫、药片、植物叶子、电路板等）的表面直接分析,但是还无法对基质内部有效成分做定性定量分析。本论文将主要介绍两种基于真空紫外放电灯开发的快速质谱分析方法...
【文章来源】：中国科学技术大学安徽省 211工程院校 985工程院校
【文章页数】：122 页
【学位级别】：博士
【部分图文】：
图１．１?ＥＩ工作示意图
ＣＴ??Ｍａｇｎｅｔ??图１．１?ＥＩ工作示意图。??１００－ｊ????８０－??＾?：??＾?６０－??｜?：?Ｉ??Ｉ?４〇：?Ｌ??０．。Ｊ?Ｊ?Ｊ?＾一厂??０．０?１００?２００?３００?４００??ｍ／ｚ??图１．２?７０?ｅＶ电子束能量下胆固醇（ｃｈｏｌｅｓｔｅｒｏｌ）的ＥＩ质谱图。??１．１．１．２?大气压化学电离ＡＰＣＩ??３??
产生离子的电离方法，通常用于高效液相色谱（ＨＰＬＣ）流出物的分析。ＡＰＣＩ??通过喷雾溶剂尖端放电产生初级离子，是一种比ＥＩ更“软”一点的电离方式，??适用于分析极性和中等极性的热稳定性化合物。如图１．３所示，雾化区域加热??至３５０－５００?°Ｃ，来自于注射器或者液相色谱的液相样品在加热雾化器中气化，??进入置有一根加有２－３?ｋＶ的电晕放电针的电离区域，电晕放电的过程会使溶剂??分子带上电荷，继而通过带电溶剂与待测物之间的分子离子反应使气相待测物??电离。目前，ＡＰＣＩ简单方便，可电离极性和中等极性化合物，广泛应用于固醇??类药物、农药以及药物化学中痕量化合物检测领域［１８＿２１］。??１．１．?１．３?电喷雾电离ＥＳＩ??ＥＳＩ是一种通过给溶液加电压使待测物电离的分析方法，是目前质谱仪中??配备最为广泛的电离方式，几乎是所有质谱仪的标配。早在１８８２年，Ｌｏｒｄ??Ｒａｙｌｅｉｇｈ就发现了电喷雾的现象［２２］，发现带电溶液会喷雾形成带电小液滴，但??是直到２０世纪８０年代以后Ｊｏｈｎ?Ｂ．?Ｆｅｎｎ才成功地将电喷雾电离与质谱分析结??合起来［２３］。电离过程示意图如图１．４所示
【参考文献】：
期刊论文
[1]采用实时直接分析质谱法原位快速鉴别茶叶[J]. 张佳玲,张伟,周志贵,白玉,刘虎威. 色谱. 2011(07)
[2]HPLC法测定两种黄柏及其炮制品中黄柏内酯和黄柏酮[J]. 张凡,史辑,赵佳丽,佟连琨,贾天柱. 中成药. 2011(04)
[3]奶粉中铅含量的直接固体分析[J]. 殷俊,高帅,陈静. 现代食品科技. 2011(02)
[4]高效液相色谱法测定黄浦江表层沉积物中的痕量多环芳烃[J]. 刘颖,陈玲,唐银健,黄清辉,赵建夫. 色谱. 2007(03)
[5]Studies on injector pump-ultrasonic nebulizer feeding sample system for MPT-AES[J]. Feng Guodong, Han Songbai, Yu Aimin Department of Analytical Chemistry, College of Chemistry, Jilin University, Changchun 130023, China. Frontiers of Chemistry in China. 2006 (02)
[6]钩藤的三萜成分[J]. 杨成金,张峻,吴大刚. 云南植物研究. 1995(02)
本文编号：3271737
【文章来源】：中国科学技术大学安徽省 211工程院校 985工程院校
【文章页数】：122 页
【学位级别】：博士
【部分图文】：
图１．１?ＥＩ工作示意图
ＣＴ??Ｍａｇｎｅｔ??图１．１?ＥＩ工作示意图。??１００－ｊ????８０－??＾?：??＾?６０－??｜?：?Ｉ??Ｉ?４〇：?Ｌ??０．。Ｊ?Ｊ?Ｊ?＾一厂??０．０?１００?２００?３００?４００??ｍ／ｚ??图１．２?７０?ｅＶ电子束能量下胆固醇（ｃｈｏｌｅｓｔｅｒｏｌ）的ＥＩ质谱图。??１．１．１．２?大气压化学电离ＡＰＣＩ??３??
产生离子的电离方法，通常用于高效液相色谱（ＨＰＬＣ）流出物的分析。ＡＰＣＩ??通过喷雾溶剂尖端放电产生初级离子，是一种比ＥＩ更“软”一点的电离方式，??适用于分析极性和中等极性的热稳定性化合物。如图１．３所示，雾化区域加热??至３５０－５００?°Ｃ，来自于注射器或者液相色谱的液相样品在加热雾化器中气化，??进入置有一根加有２－３?ｋＶ的电晕放电针的电离区域，电晕放电的过程会使溶剂??分子带上电荷，继而通过带电溶剂与待测物之间的分子离子反应使气相待测物??电离。目前，ＡＰＣＩ简单方便，可电离极性和中等极性化合物，广泛应用于固醇??类药物、农药以及药物化学中痕量化合物检测领域［１８＿２１］。??１．１．?１．３?电喷雾电离ＥＳＩ??ＥＳＩ是一种通过给溶液加电压使待测物电离的分析方法，是目前质谱仪中??配备最为广泛的电离方式，几乎是所有质谱仪的标配。早在１８８２年，Ｌｏｒｄ??Ｒａｙｌｅｉｇｈ就发现了电喷雾的现象［２２］，发现带电溶液会喷雾形成带电小液滴，但??是直到２０世纪８０年代以后Ｊｏｈｎ?Ｂ．?Ｆｅｎｎ才成功地将电喷雾电离与质谱分析结??合起来［２３］。电离过程示意图如图１．４所示
【参考文献】：
期刊论文
[1]采用实时直接分析质谱法原位快速鉴别茶叶[J]. 张佳玲,张伟,周志贵,白玉,刘虎威. 色谱. 2011(07)
[2]HPLC法测定两种黄柏及其炮制品中黄柏内酯和黄柏酮[J]. 张凡,史辑,赵佳丽,佟连琨,贾天柱. 中成药. 2011(04)
[3]奶粉中铅含量的直接固体分析[J]. 殷俊,高帅,陈静. 现代食品科技. 2011(02)
[4]高效液相色谱法测定黄浦江表层沉积物中的痕量多环芳烃[J]. 刘颖,陈玲,唐银健,黄清辉,赵建夫. 色谱. 2007(03)
[5]Studies on injector pump-ultrasonic nebulizer feeding sample system for MPT-AES[J]. Feng Guodong, Han Songbai, Yu Aimin Department of Analytical Chemistry, College of Chemistry, Jilin University, Changchun 130023, China. Frontiers of Chemistry in China. 2006 (02)
[6]钩藤的三萜成分[J]. 杨成金,张峻,吴大刚. 云南植物研究. 1995(02)
本文编号：3271737
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