氧化石墨烯基磁性印迹聚合物制备及其性能研究
发布时间：2021-07-09 08:55
氧化石墨烯和金属有机框架都是具有大的比表面积的纳米材料,介孔二氧化硅微球壳层能够包覆磁性纳米粒子,是一种优异的吸附材料。氧化石墨烯比表面积大,能在水溶液分散好;金属有机框架是一种孔径可调的优异纳米吸附材料,因此以氧化石墨烯为基材,制备出氧化石墨烯基功能化材料和氧化石墨烯/金属有机框架复合材料、磁性介孔二氧化硅/氧化石墨烯为磁性印迹聚合物的支撑材料不仅可提高其吸附容量和专一性选择识别效果,而且该聚合物提高了克服了氧化石墨烯片层易堆叠的缺陷,并结合了金属有机框架的优点。本论文基于两种氧化石墨烯复合材料,合成了三种石墨烯复合基磁性印迹聚合物,并结合色谱分析、紫外光谱、电感耦合等离子体发射光谱以及固相萃取技术,將制备的磁性印迹聚合物应用于大分子蛋白质、环境水样中铜离子和铅离子的富集分离和检测等。本论文主要工作如下:（1）以多巴胺为功能单体,以牛血红蛋白为模板,合成了一种基于磁性富胺介孔二氧化硅/氧化石墨烯的简便新型蛋白质印迹聚合物（M-MIPs）。创新之处在于,通过反相微乳液法將涂覆有氨基的Fe3O4纳米颗粒引入氧化石墨烯,以促进表面聚合的多巴胺印迹...
【文章来源】：吉首大学湖南省
【文章页数】：77 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
氧化石墨烯结构示意图
第2章基于磁性介孔二氧化硅/氧化石墨烯牛血红蛋白印迹聚合物的制备及其性能研究第16页的吸附能力达到最大值。表2.3M-MIPs制备条件优化2.3.2形貌表征用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)测试了M-MIPs和各基材的形貌特征。结果如图2.2所示。图2.2a的SEM图可以发现Fe3O4@SiO2-NH2是球形的。如图2.2b显示小颗粒的Fe3O4纳米粒子和较大颗粒的Fe3O4@SiO2-NH2球形附着到片层的GO的表面上。如图2.2c所示，在进行基于Fe3O4@SiO2-GO的印迹聚合后，M-MIPs的粒径大于Fe3O4@SiO2-GO的粒径，并且Fe3O4@SiO2-GO的表面上涂覆了印迹层，使M-MIPs的表面变得粗糙，这表明已成功制备了M-MIPs。图2.2Fe3O4@SiO2-NH2，Fe3O4@SiO2-GO和M-MIPs的扫描电镜图(a,b,c)和透射电镜图(a1,b1,c1)
第2章基于磁性介孔二氧化硅/氧化石墨烯牛血红蛋白印迹聚合物的制备及其性能研究第18页M-MIPs(e)均表现出良好的磁性，其磁饱和值分别为64、54、34和21emug-1。与Fe3O4@SiO2-GO相比，M-MIPs的饱和磁性较低，这归因于M-MIPs上印迹层的屏蔽作用。尽管如此，在使用外部磁体提取目标分析物的过程中，仍可以轻松地从样品溶液中分离出M-MIPs。如图2.4e插图所示，使用外部磁场將M-MIPs快速从溶液中分离出来(10s)。并且在轻微摇动溶液后，M-MIPs可以立即重新分散。图2.4Fe3O4纳米颗粒(a)，Fe3O4@SiO2-NH2(b)，Fe3O4@SiO2-GO(c)和M-MIPs(d)的VSM磁化曲线及M-MIPs的外加磁场下的分离效果图(e)2.3.5静态吸附研究通过在不同的初始BHb浓度下(范围为0.05mgmL-1至0.45mgmL-1)，分批重新结合测试了M-MIPs，M-NIPs和Fe3O4@SiO2-GO对BHb的吸附等温线。饱和吸附容量分别用Freundlich吸附模型和Langmuir吸附模型拟合。经验公式(2)如下[61]：线性Freundlich方程通过对其取对数得式(3)[60]：其中Ce(mgmL-1)和Qe(mgg-1)分别是达吸附平衡时目标溶质(在本文中指蛋白或金属离子)的浓度、模板吸附剂对目标溶质的平衡吸附量；Kf(molg-1)是Freundlich系数，是吸附剂的吸附能力的指标。Langmuir吸附模型拟合方程(4)如下[53]:线性Langmuir方程通过变形得式(5)如下：其中Qeq(mgg-1)和Qmax(mgg-1)分别是吸附剂对目标溶质的实验吸附量和理论最大
【参考文献】：
期刊论文
[1]硅烷化赤泥的制备及其对水中铅离子吸附性能分析[J]. 刘江龙,郭焱,何小山,席艺慧. 环境工程. 2019(11)
[2]离子印迹聚合物研究进展[J]. 贾伟炜,陈振斌. 应用化工. 2019(12)
[3]PVA/ZnO复合材料“骨架支撑”型孔道构建及铅离子吸附[J]. 徐胜,刘玲利,曹锰,张尚玺,戴欣,柳阳,王振希. 化工学报. 2019(S1)
[4]苦荞茶对水溶液中铅、铜、镉、锌、铬离子吸附作用的研究[J]. 杨立志,贺丽,何旭,彭胜寒,王荣,陈朝琼,杨晓虹,刘新. 光谱学与光谱分析. 2019(01)
[5]超声处理增强生物吸附剂去除废水中铅的研究[J]. 李会东,李晓蕾,霍凯利,徐慧,张哲歆,李璟. 水处理技术. 2018(05)
[6]纤维素基磁性吸附剂的制备及其吸附金属离子性能[J]. 哈丽丹·买买提,张云飞,古尼萨柯孜·伊斯拉木,约日古丽·麦麦提. 功能材料. 2018(02)
[7]油菜秸秆对多元离子水体系中pb（Ⅱ）的吸附作用与机理[J]. 黄雪琴,李天勇,郭诗,陈朝琼,刘新. 中国环境科学. 2017(09)
[8]重金属离子印迹技术[J]. 傅骏青,王晓艳,李金花,陈令新. 化学进展. 2016(01)
[9]磁性碳纳米管表面新型壬基酚印迹纳米复合材料制备及吸附性能[J]. 尹玉立,龙芳,饶维,张朝晖,闫亮. 应用化学. 2015(04)
[10]磁性碳纳米管表面铅离子印迹聚合物的制备及应用[J]. 陈星,杨朝霞,张朝晖,饶维,刘玉楠,陈红军,胡晓云,蔡蓉,聂利华. 分析化学. 2013(09)
博士论文
[1]蛋白质分子印迹材料的制备和应用[D]. 张一达.兰州大学 2019
硕士论文
[1]几例钯负载有机多孔材料的合成及其催化性质的研究[D]. 陈雲奇.山东师范大学 2019
[2]东莨菪碱分子印迹聚合物的制备与固相萃取研究[D]. 左杰.中国科学技术大学 2019
[3]磁性分子印迹固相萃取材料制备与应用[D]. 饶维.吉首大学 2014
本文编号：3273439
【文章来源】：吉首大学湖南省
【文章页数】：77 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
氧化石墨烯结构示意图
第2章基于磁性介孔二氧化硅/氧化石墨烯牛血红蛋白印迹聚合物的制备及其性能研究第16页的吸附能力达到最大值。表2.3M-MIPs制备条件优化2.3.2形貌表征用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)测试了M-MIPs和各基材的形貌特征。结果如图2.2所示。图2.2a的SEM图可以发现Fe3O4@SiO2-NH2是球形的。如图2.2b显示小颗粒的Fe3O4纳米粒子和较大颗粒的Fe3O4@SiO2-NH2球形附着到片层的GO的表面上。如图2.2c所示，在进行基于Fe3O4@SiO2-GO的印迹聚合后，M-MIPs的粒径大于Fe3O4@SiO2-GO的粒径，并且Fe3O4@SiO2-GO的表面上涂覆了印迹层，使M-MIPs的表面变得粗糙，这表明已成功制备了M-MIPs。图2.2Fe3O4@SiO2-NH2，Fe3O4@SiO2-GO和M-MIPs的扫描电镜图(a,b,c)和透射电镜图(a1,b1,c1)
第2章基于磁性介孔二氧化硅/氧化石墨烯牛血红蛋白印迹聚合物的制备及其性能研究第18页M-MIPs(e)均表现出良好的磁性，其磁饱和值分别为64、54、34和21emug-1。与Fe3O4@SiO2-GO相比，M-MIPs的饱和磁性较低，这归因于M-MIPs上印迹层的屏蔽作用。尽管如此，在使用外部磁体提取目标分析物的过程中，仍可以轻松地从样品溶液中分离出M-MIPs。如图2.4e插图所示，使用外部磁场將M-MIPs快速从溶液中分离出来(10s)。并且在轻微摇动溶液后，M-MIPs可以立即重新分散。图2.4Fe3O4纳米颗粒(a)，Fe3O4@SiO2-NH2(b)，Fe3O4@SiO2-GO(c)和M-MIPs(d)的VSM磁化曲线及M-MIPs的外加磁场下的分离效果图(e)2.3.5静态吸附研究通过在不同的初始BHb浓度下(范围为0.05mgmL-1至0.45mgmL-1)，分批重新结合测试了M-MIPs，M-NIPs和Fe3O4@SiO2-GO对BHb的吸附等温线。饱和吸附容量分别用Freundlich吸附模型和Langmuir吸附模型拟合。经验公式(2)如下[61]：线性Freundlich方程通过对其取对数得式(3)[60]：其中Ce(mgmL-1)和Qe(mgg-1)分别是达吸附平衡时目标溶质(在本文中指蛋白或金属离子)的浓度、模板吸附剂对目标溶质的平衡吸附量；Kf(molg-1)是Freundlich系数，是吸附剂的吸附能力的指标。Langmuir吸附模型拟合方程(4)如下[53]:线性Langmuir方程通过变形得式(5)如下：其中Qeq(mgg-1)和Qmax(mgg-1)分别是吸附剂对目标溶质的实验吸附量和理论最大
【参考文献】：
期刊论文
[1]硅烷化赤泥的制备及其对水中铅离子吸附性能分析[J]. 刘江龙,郭焱,何小山,席艺慧. 环境工程. 2019(11)
[2]离子印迹聚合物研究进展[J]. 贾伟炜,陈振斌. 应用化工. 2019(12)
[3]PVA/ZnO复合材料“骨架支撑”型孔道构建及铅离子吸附[J]. 徐胜,刘玲利,曹锰,张尚玺,戴欣,柳阳,王振希. 化工学报. 2019(S1)
[4]苦荞茶对水溶液中铅、铜、镉、锌、铬离子吸附作用的研究[J]. 杨立志,贺丽,何旭,彭胜寒,王荣,陈朝琼,杨晓虹,刘新. 光谱学与光谱分析. 2019(01)
[5]超声处理增强生物吸附剂去除废水中铅的研究[J]. 李会东,李晓蕾,霍凯利,徐慧,张哲歆,李璟. 水处理技术. 2018(05)
[6]纤维素基磁性吸附剂的制备及其吸附金属离子性能[J]. 哈丽丹·买买提,张云飞,古尼萨柯孜·伊斯拉木,约日古丽·麦麦提. 功能材料. 2018(02)
[7]油菜秸秆对多元离子水体系中pb（Ⅱ）的吸附作用与机理[J]. 黄雪琴,李天勇,郭诗,陈朝琼,刘新. 中国环境科学. 2017(09)
[8]重金属离子印迹技术[J]. 傅骏青,王晓艳,李金花,陈令新. 化学进展. 2016(01)
[9]磁性碳纳米管表面新型壬基酚印迹纳米复合材料制备及吸附性能[J]. 尹玉立,龙芳,饶维,张朝晖,闫亮. 应用化学. 2015(04)
[10]磁性碳纳米管表面铅离子印迹聚合物的制备及应用[J]. 陈星,杨朝霞,张朝晖,饶维,刘玉楠,陈红军,胡晓云,蔡蓉,聂利华. 分析化学. 2013(09)
博士论文
[1]蛋白质分子印迹材料的制备和应用[D]. 张一达.兰州大学 2019
硕士论文
[1]几例钯负载有机多孔材料的合成及其催化性质的研究[D]. 陈雲奇.山东师范大学 2019
[2]东莨菪碱分子印迹聚合物的制备与固相萃取研究[D]. 左杰.中国科学技术大学 2019
[3]磁性分子印迹固相萃取材料制备与应用[D]. 饶维.吉首大学 2014
本文编号：3273439
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