石墨烯复合材料化学修饰电极的制备及应用

发布时间：2017-04-26 01:00

  本文关键词：石墨烯复合材料化学修饰电极的制备及应用，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：石墨烯凭借优异的导电性能、大的比表面积以及良好的生物相容性和化学稳定性等优点,在成功获得2010年诺贝尔奖的同时也引起了科学界对纳米结构碳材料的新一轮研究热潮。在电分析化学领域中,石墨烯及其相关材料化学修饰电极成为近年来的研究热点,尤其是基于石墨烯的复合材料,如石墨烯与其它碳基纳米材料的复合材料;石墨烯与金属纳米粒子及其氧化物的复合材料;石墨烯与有机聚合物的复合材料等更是引起了电分析化学工作者的高度兴趣。石墨烯复合材料结合了两种材料的优点,它们之间的相互协同作用,使其具有更快的电子迁移率、更大的比表面积、更好的生物相容性。本论文采用电化学沉积法、原位化学还原法等方法分别制备了聚三聚氰胺/石墨烯复合材料修饰电极、纳米金/石墨烯复合材料修饰电极、多壁碳纳米管/石墨烯复合材料修饰电极及纳米金/多壁碳纳米管/石墨烯复合材料修饰电极,并采用X射线粉末衍射实验、电子扫描电镜表征实验以及电化学阻抗实验等多种实验方法对制备的电极进行了表征。在此基础上,分别研究了尿酸、多巴胺、异烟肼、双酚A及亚硝酸根等物质在上述修饰电极上的电化学性质,并建立了相关样品中上述物质的电化学分析方法。本研究工作在拓展石墨烯材料在电化学传感中的应用,改善相关物质电化学方法的分析性能,丰富化学修饰电极的研究内容等方面均具有重要的意义。本论文主要内容如下:1.采用电化学沉积法制备了聚三聚氰胺/石墨烯复合材料修饰电极(poly-(MA)/ERGO/GCE)。研究了抗坏血酸(Ascorbic acid,AA)、尿酸(Uric acid,UA)和多巴胺(Dopamine,DA)在poly-(MA)/ERGO/GCE上的电化学性质和区分能力。实验结果表明,在大量AA存在下,该修饰电极对UA和DA具有良好的检测能力并且可以将此三种物质的氧化峰完全分离。利用微分脉冲伏安法(DPV)测定UA和DA的线性范围均为1.0×10-8~5.0×10-6 mol·L-1,检出限均为5.0×10-9 mol·L-1(3sb)。2.结合纳米金和石墨烯在电化学传感方面的优点,采用电化学沉积法制备了纳米金/石墨烯复合膜化学修饰电极(Au NPs/GR/GCE)。研究了异烟肼(isoniazid,INZ)在Au NPs/GR/GCE上的电化学行为。实验结果表明,Au NPs/GR/GCE对异烟肼的电化学氧化具良好的检测能力及高的选择性。在优化条件下,氧化峰电位为0.31V,循环伏安法测定异烟肼的线性范围为1.0×10-7 mol·L-1~1.0×10-4 mol·L-1,检出限为5.0×10-8 mol·L-1(3sb),并用此方法测定了针剂中异烟肼的含量。3.采用原位化学还原法制备了多壁碳纳米管(MWCNT)-石墨烯(GR)纳米复合材料(MWCNT-GR),并采用滴涂法制备了该复合材料修饰的玻碳电极(MWCNT-GR/GCE),研究了异烟肼(Isoniazid,INZ)在该修饰电极上的电化学行为。实验结果表明,MWCNT-GR/GCE对异烟肼有良好的检测能力。在优化条件下,氧化峰电位为0.35V,线性扫描伏安法测定异烟肼的线性范围为1.0×10-7 mol·L-1~1.0×10-4 mol·L-1,检出限为5.0×10-8 mol·L-1(3sb)。4.采用滴涂法结合电化学沉积技术从含有氧化石墨烯的溶液中制备了石墨烯(GR)/多壁碳纳米管(MWCNT)复合膜修饰电极(GR/MWCNT/GCE)。研究了亚硝酸根(NO2-)在该修饰电极上的电化学行为。实验结果表明,亚硝酸根在GR/MWCNT/GCE上有良好的电化学响应。在p H 7.0的PBS缓冲溶液中,采用DPV法测定亚硝酸根的线性范围为1.0×10-7 mol·L-1~1.7×10-3 mol·L-1,检出限为5.0×10-8 mol·L-1(3sb)与已报到的修饰电极相比,该修饰电极具有制备方法简单,线性范围宽及检出限低等优点。5.进一步采用电化学方法制备了纳米金(Au)/石墨烯(GR)/多壁碳纳米管(MWCNT)复合膜修饰电极(Au/GR/MWCNT/GCE),研究了双酚A(Bisphenol A,BPA)在Au/GR/MWCNT/GCE上的电化学行为。实验结果表明,在p H 7.0的PBS缓冲溶液中,Au/GR/MWCNT/GCE对BPA有良好的检测能力。在优化条件下,采用DPV法测定DPV的线性范围为5.0×10-9 mol·L-1~2.0×10-5 mol·L-1,检出限为2.5×10-9mol·L-1(3sb)。
【关键词】：石墨烯 复合材料 化学修饰电极 电分析化学
【学位授予单位】：延安大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：O657.1;TB33
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-10
• 第一章 绪论10-18
• §1.1 化学修饰电极的研究10-12
• §1.2 石墨烯复合材料化学修饰电极及应用12-17
• §1.3 论文选题的背景和意义17-18
• 第二章 聚三聚氰胺/石墨烯复合膜修饰电极的制备及应用18-25
• 第三章 纳米金/石墨烯复合膜修饰电极的制备及应用25-34
• 第四章 石墨烯/碳纳米管复合膜修饰电极的制备与应用34-56
• §4.1 石墨烯/多壁碳纳米管复合膜修饰电极的制备及对异烟肼的电化学检测34-41
• §4.2 石墨烯/多壁碳纳米管复合膜修饰电极的制备及对亚硝酸根的检测41-49
• §4.3 纳米金/石墨烯/多壁碳纳米管复合膜修饰电极的制备及对双酚A的检测49-56
• 全文总结56-57
• 参考文献57-70
• 致谢70-71
• 攻读硕士学位期间参与科研项目于论文完成情况71

【参考文献】

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本文编号：327390