纳米银/多孔氧化铝膜为基底的表面增强拉曼技术在食品安全检测中的应用
发布时间：2021-07-23 18:40
随着人们生活水平的提高,食品安全问题已成为社会关注的焦点。同时,食品安全检测技术也成为了研究者们关注的重点。目前,传统的检测技术主要有薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法、酶联免疫吸附法、以及液相色谱-串联质谱联用法等。这些方法通常需要昂贵的仪器、专业的操作人员、检测过程复杂,并且耗时长。表面增强拉曼光谱（SERS）法作为一种新型的快速检测技术,蕴含了丰富的化学指纹信息,具有灵敏度高、操作简单、设备携带方便、可实现痕量无损检测等优点,在食品安全检测方面引起了研究者们的广泛关注。近年来,多孔氧化铝（porous anodized aluminum,PAA）膜因具有完美的化学和机械稳定性,高孔密度以及可控形状和尺寸,将其与电化学检测技术,光谱技术等结合,不仅可以将离子光谱信号放大几个数量级,并具有出色的检测灵敏度。本研究拟以PAA膜为拉曼基底,对其表面进行功能化,开发检测食品中非法添加剂和黄曲霉毒素B1的表面增强拉曼技术。本论文的主要内容包括以下三方面:1.基于纳米银颗粒团聚反应的表面增强拉曼光谱法测定食品中的非法添加剂通过使用一步合成法,利用柠檬酸根还原银离子成功...
【文章来源】：广东海洋大学广东省
【文章页数】：65 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
AgNPs的表征(a)制备的AgNPs的UV-Vis光谱；(b)制备的AgNPs的透射电子显微镜(TEM)图像；(c)AgNPs的粒径分布
广东海洋大学硕士学位论文13图2-2103mg/L三聚氰胺溶液常规拉曼光谱和0.1mg/L三聚氰胺溶液SERS光谱Figure2-2NormalRamanspectraof103mg/LmelamineandSERSspectraof0.1mg/Lmelamine2.3.2实验条件优化迄今为止，已经报道过多种材料作为SERS衬底，如硅片、载玻片、铝片等。因此，为了比较几种不同材料的衬底对SERS检测的效果，本实验保持其他参数一致，使用不同材料的衬底，采集了三聚氰胺溶液的SERS光谱。由图2-3(a)可知，玻璃片（蓝线）作为衬底时，由于背景信号干扰性较强，三聚氰胺的SERS光谱特征峰最弱；又因疏水角小，液滴易展开，导致液滴高度降低，焦点无法聚集在样品上，SERS的响应也因此下降。硅片（绿线）在516cm-1处有一个硅元素的拉曼峰，且在1500-3000cm-1有宽阔的荧光背景，低浓度样品中会掩盖三聚氰胺1558cm-1处的特征峰。虽然铝片（红线）作为衬底时，得到的SERS光谱特征峰很强，但鉴于NaOH能与铝片反应，不仅会产生气泡，而且另一产物偏铝酸钠是一种速凝剂，也会影响银溶胶的凝聚。金属钛因其化学性质稳定，且SERS信号较强，故选择钛板作为SERS衬底材料。将待测液滴于钛板的凹槽中，来维持液滴的高度，从而得到更稳定的SERS信号。银溶胶是一种液态的SERS基底，通常会受到多因素的干扰。因此，在保持三聚氰胺SERS混合液滴高度不变的前提下，依次探究了银溶胶与样品的体积比、NaCl浓度及NaOH浓度对三聚氰胺SERS强度的影响。从图2-3(b)可知，当样品用量不足时，三聚氰胺所占的比例降低，致使检测结果不准确；当样品用量过多时，相应的，碱性银胶不足以提供丰富的热点，三聚氰胺的SERS信号无法得到充分增强；当银溶胶与样品的比例为1:2时，三聚氰胺SERS光谱上699cm-1处的SERS信号得到最大增强。图2-3(c)显示出三聚氰胺的SER
纳米银/多孔氧化铝膜为基底的表面增强拉曼技术在食品安全检测中的应用14使用NaOH溶液的浓度为4mol/L。图2-3三聚氰胺的检测条件的优化(a)不同衬底材料的影响；(b)AgNPs与样品的比例；(c)NaCl与(d)NaOH的浓度对SERS信号的影响Figure2-3OptimizationofthedetectionconditionsformelamineEffectsof(a)differentsubstratematerials.(b)AgNPstosampleratio.(c)NaCland(d)NaOHconcentrationonSERSsignal当将TCA添加到AgNPs溶液中时，AgNPs聚集并出现SERS热点。实验等待时间在此过程中很重要。图2-4显示了SERS光谱和反应时间的关系曲线。在反应开始时，出现热点，并且添加TCA后强度随着时间的推移而增加。在大约6分钟时，拉曼强度达到最大值。但是，随着反应时间的逐渐进行，拉曼强度有下降的趋势。这可能因为AgNPs沉淀在液滴底部，因此，如果反应时间过长，则SERS热点会稍微降低。图2-4表面增强拉曼散射(SERS)光谱与反应时间（平行三次）之间的关系(a)不同反应时间的SERS光谱；(b)拉曼光谱强度(2126cm-1)与反应时间的关系曲线Figure2-4Therelationshipbetweensurface-enhancedRamanscattering(SERS)spectraandthereactiontime(repeatedthreetimes)(a)SERSspectrawithdifferentreactiontimes.(b)TherelationcurvebetweenRamanspectraintensity(2126cm1)andthereactiontime
【参考文献】：
期刊论文
[1]自组装有序纳米银线表面增强拉曼光谱检测牛奶中三聚氰胺[J]. 赵蕊池,王培龙,石雷,苏晓鸥. 分析化学. 2017(01)
[2]Fast analysis of thiocyanate by ion-pair chromatography with direct conductivity detection on a monolithic column[J]. Ya-Jie Ma,Meng Li,Hong Yu,Rui-Shu Li. Chinese Chemical Letters. 2013(12)
博士论文
[1]阳极氧化铝钠米阵列通道的制备、性质及应用[D]. 陈伟.南京大学 2010
本文编号：3299825
【文章来源】：广东海洋大学广东省
【文章页数】：65 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
AgNPs的表征(a)制备的AgNPs的UV-Vis光谱；(b)制备的AgNPs的透射电子显微镜(TEM)图像；(c)AgNPs的粒径分布
广东海洋大学硕士学位论文13图2-2103mg/L三聚氰胺溶液常规拉曼光谱和0.1mg/L三聚氰胺溶液SERS光谱Figure2-2NormalRamanspectraof103mg/LmelamineandSERSspectraof0.1mg/Lmelamine2.3.2实验条件优化迄今为止，已经报道过多种材料作为SERS衬底，如硅片、载玻片、铝片等。因此，为了比较几种不同材料的衬底对SERS检测的效果，本实验保持其他参数一致，使用不同材料的衬底，采集了三聚氰胺溶液的SERS光谱。由图2-3(a)可知，玻璃片（蓝线）作为衬底时，由于背景信号干扰性较强，三聚氰胺的SERS光谱特征峰最弱；又因疏水角小，液滴易展开，导致液滴高度降低，焦点无法聚集在样品上，SERS的响应也因此下降。硅片（绿线）在516cm-1处有一个硅元素的拉曼峰，且在1500-3000cm-1有宽阔的荧光背景，低浓度样品中会掩盖三聚氰胺1558cm-1处的特征峰。虽然铝片（红线）作为衬底时，得到的SERS光谱特征峰很强，但鉴于NaOH能与铝片反应，不仅会产生气泡，而且另一产物偏铝酸钠是一种速凝剂，也会影响银溶胶的凝聚。金属钛因其化学性质稳定，且SERS信号较强，故选择钛板作为SERS衬底材料。将待测液滴于钛板的凹槽中，来维持液滴的高度，从而得到更稳定的SERS信号。银溶胶是一种液态的SERS基底，通常会受到多因素的干扰。因此，在保持三聚氰胺SERS混合液滴高度不变的前提下，依次探究了银溶胶与样品的体积比、NaCl浓度及NaOH浓度对三聚氰胺SERS强度的影响。从图2-3(b)可知，当样品用量不足时，三聚氰胺所占的比例降低，致使检测结果不准确；当样品用量过多时，相应的，碱性银胶不足以提供丰富的热点，三聚氰胺的SERS信号无法得到充分增强；当银溶胶与样品的比例为1:2时，三聚氰胺SERS光谱上699cm-1处的SERS信号得到最大增强。图2-3(c)显示出三聚氰胺的SER
纳米银/多孔氧化铝膜为基底的表面增强拉曼技术在食品安全检测中的应用14使用NaOH溶液的浓度为4mol/L。图2-3三聚氰胺的检测条件的优化(a)不同衬底材料的影响；(b)AgNPs与样品的比例；(c)NaCl与(d)NaOH的浓度对SERS信号的影响Figure2-3OptimizationofthedetectionconditionsformelamineEffectsof(a)differentsubstratematerials.(b)AgNPstosampleratio.(c)NaCland(d)NaOHconcentrationonSERSsignal当将TCA添加到AgNPs溶液中时，AgNPs聚集并出现SERS热点。实验等待时间在此过程中很重要。图2-4显示了SERS光谱和反应时间的关系曲线。在反应开始时，出现热点，并且添加TCA后强度随着时间的推移而增加。在大约6分钟时，拉曼强度达到最大值。但是，随着反应时间的逐渐进行，拉曼强度有下降的趋势。这可能因为AgNPs沉淀在液滴底部，因此，如果反应时间过长，则SERS热点会稍微降低。图2-4表面增强拉曼散射(SERS)光谱与反应时间（平行三次）之间的关系(a)不同反应时间的SERS光谱；(b)拉曼光谱强度(2126cm-1)与反应时间的关系曲线Figure2-4Therelationshipbetweensurface-enhancedRamanscattering(SERS)spectraandthereactiontime(repeatedthreetimes)(a)SERSspectrawithdifferentreactiontimes.(b)TherelationcurvebetweenRamanspectraintensity(2126cm1)andthereactiontime
【参考文献】：
期刊论文
[1]自组装有序纳米银线表面增强拉曼光谱检测牛奶中三聚氰胺[J]. 赵蕊池,王培龙,石雷,苏晓鸥. 分析化学. 2017(01)
[2]Fast analysis of thiocyanate by ion-pair chromatography with direct conductivity detection on a monolithic column[J]. Ya-Jie Ma,Meng Li,Hong Yu,Rui-Shu Li. Chinese Chemical Letters. 2013(12)
博士论文
[1]阳极氧化铝钠米阵列通道的制备、性质及应用[D]. 陈伟.南京大学 2010
本文编号：3299825
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/huaxue/3299825.html
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