化妆品中生物碱类禁用组分的液相色谱—质谱检测技术研究
发布时间：2021-07-31 10:18
经济的发展和物质生活水平的提高,促进了化妆品行业的发展。近年来,将纯天然中药植物作为化妆品的主要原料已经成为新产品研发的热点,这样既可以增强化妆品功效,又能够提高化妆品的安全性,从而受到广大消费者的青睐,市场潜力巨大。化妆品中使用的天然植物除了有益于人体的成分外,可能还会引入其他物质,例如有毒生物碱。这主要是一类植物次生代谢产物,一般具有碱性和药理活性及毒性,长期使用含有毒生物碱类物质的化妆品会给消费者的身心健康带来极大的伤害,为此我国食品药品监督管理总局发布的《化妆品安全技术规范》（2015版）中明确规定为禁用组分。目前针对化妆品进行生物碱检测的方法较少,涉及到的生物碱的种类少,因此在化妆品中建立生物碱的检测方法具有非常重要的意义。本文研究了利用液相色谱-质谱技术检测化妆品中的禁用生物碱类物质的新方法。第一部分,研究建立了一种同时测定化妆品中9种禁用生物碱的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）分析检测方法。样品用水分散、氨水-甲醇（2:98,体积比）提取、正己烷除脂,提取与净化一步完成;色谱柱分离,流动相为0.2%甲酸水-乙腈,梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下通过多反应监测（...
【文章来源】：广东工业大学广东省
【文章页数】：81 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
种生物碱的裂解机理Fig.2-1Fragmentationmechanismof9alkaloids
第二章高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中9种禁用生物碱212.3.3色谱条件的优化2.3.3.1色谱柱的选择选择合适的色谱柱是分析方法的关键。色谱柱通常分为正相色谱柱和反相色谱柱，目前较多使用的是反相色谱柱。Poroshell120系列色谱柱由单步多孔壳层工艺设计制造而成，分离效率高而且极大地减少了色谱柱批次之间的细微差异，因此选择Poroshell120的两款色谱柱Bonus-RP(3.0mm×100mm×3μm)和HPH-C18(2.1mm×100mm×2.7μm)比较其分离效果，结果发现，在HPH-C18色谱柱，9种生物碱没有达到色谱的基线分离，同时峰形也较差（见图2-2）；Bonus-RP色谱柱峰形较好（见图2-3），虽然对阿托品和毒扁豆碱没有选择性分离，然而因为这两种生物碱的分子量差别较大，通过质谱可以进行确定。因此选择Bonus-RP色谱柱对9种生物碱进行分离，之后为了优化总离子色谱图的图形，加入不同浓度的单标配置成混标，得到总离子流色谱图如图2-4所示。在Bonus-RP和HPH-C18两种色谱柱中，山梗菜碱都出现了2个色谱峰，其中一级质谱和二级质谱基本相同，初步考虑是一对同分异构体色谱峰，查阅文献得知[65]，山梗菜碱结构中的酮基氮杂环己烷构型不稳定，在亲水性的溶剂或羟基存在时，通过一个逆迈克尔加成，生成另一个异构体，即顺式山梗菜碱会转化为反式山梗菜碱，并最终达成平衡。图2-2HPH-C18色谱柱分离的9种生物碱的总离子流色谱图Fig.2-2Totalionchromatogramof9alkaloids
广东工业大学硕士学位论文22图2-3Bonus-RP色谱柱分离的9种生物碱的总离子流色谱图Fig.2-3Totalionchromatogramof9alkaloids图2-4通过Bonus-RP色谱柱分离的9种生物碱的总离子流色谱图（1.毛果云香碱，2.麻黄碱，3.东莨菪碱，4.毒扁豆碱，5.阿托品，6.士的宁，7.那可丁，8.山梗菜碱，9.西伐丁）Fig.2-4Totalionchromatogramof9alkaloids(Peak:1.Pilocarpine;2.Ephedrine;3.Hyoscine;4.Physostigmine;5.Atropine;6.Strychnine;7.Noscapine;8.Lobeline;9.Veratrine)
【参考文献】：
期刊论文
[1]高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种生物碱[J]. 曹梅荣,马俊美,王娟,翟洪稳,赵晓雅,范素芳. 色谱. 2019(09)
[2]超高效液相色谱-差分离子淌度质谱法测定化妆品中10种卡因类禁用组分[J]. 连显会,王春,孟宪双,白桦,孙小杰,薛宏宇,马强. 分析化学. 2019(05)
[3]超分子溶剂分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼血中13种硝基咪唑类药物残留[J]. 王春,顾传坤,马强,王长海. 分析测试学报. 2019(03)
[4]超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中丙磺舒、别嘌醇和苯溴马隆[J]. 邓幸飞,綦艳,李锦清,张燕,熊波,刘辉. 色谱. 2019(02)
[5]液相色谱-串联质谱法分析葡萄中农药残留的基质效应评价[J]. 王娇,齐沛沛,刘之炜,周莉,汪志威,王祥云,徐浩,狄珊珊,王强,王新全. 浙江农业科学. 2018(10)
[6]超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中6种生物碱[J]. 汪晨霞,张瑞瑞,寻知庆,郭新东,王强,黄金凤. 分析测试学报. 2018(06)
[7]化妆品中激素的危害与检测[J]. 许银玉. 化工管理. 2018(16)
[8]气相色谱-质谱法测定化妆品中8种乙二醇醚类物质[J]. 陈萌,郭项雨,曾婷婷,李蓉,白桦,吕庆,王鹏龙,雷海民,马强. 分析测试学报. 2018(05)
[9]RRLC-MS/MS同时测定罂粟壳药材中5种生物碱的含量[J]. 李纯,栗建明,顾利红. 今日药学. 2018(03)
[10]液相色谱质谱分析中的基质效应研究[J]. 周剑,王敏,杨梦瑞. 农产品质量与安全. 2018(01)
本文编号：3313279
【文章来源】：广东工业大学广东省
【文章页数】：81 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
种生物碱的裂解机理Fig.2-1Fragmentationmechanismof9alkaloids
第二章高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中9种禁用生物碱212.3.3色谱条件的优化2.3.3.1色谱柱的选择选择合适的色谱柱是分析方法的关键。色谱柱通常分为正相色谱柱和反相色谱柱，目前较多使用的是反相色谱柱。Poroshell120系列色谱柱由单步多孔壳层工艺设计制造而成，分离效率高而且极大地减少了色谱柱批次之间的细微差异，因此选择Poroshell120的两款色谱柱Bonus-RP(3.0mm×100mm×3μm)和HPH-C18(2.1mm×100mm×2.7μm)比较其分离效果，结果发现，在HPH-C18色谱柱，9种生物碱没有达到色谱的基线分离，同时峰形也较差（见图2-2）；Bonus-RP色谱柱峰形较好（见图2-3），虽然对阿托品和毒扁豆碱没有选择性分离，然而因为这两种生物碱的分子量差别较大，通过质谱可以进行确定。因此选择Bonus-RP色谱柱对9种生物碱进行分离，之后为了优化总离子色谱图的图形，加入不同浓度的单标配置成混标，得到总离子流色谱图如图2-4所示。在Bonus-RP和HPH-C18两种色谱柱中，山梗菜碱都出现了2个色谱峰，其中一级质谱和二级质谱基本相同，初步考虑是一对同分异构体色谱峰，查阅文献得知[65]，山梗菜碱结构中的酮基氮杂环己烷构型不稳定，在亲水性的溶剂或羟基存在时，通过一个逆迈克尔加成，生成另一个异构体，即顺式山梗菜碱会转化为反式山梗菜碱，并最终达成平衡。图2-2HPH-C18色谱柱分离的9种生物碱的总离子流色谱图Fig.2-2Totalionchromatogramof9alkaloids
广东工业大学硕士学位论文22图2-3Bonus-RP色谱柱分离的9种生物碱的总离子流色谱图Fig.2-3Totalionchromatogramof9alkaloids图2-4通过Bonus-RP色谱柱分离的9种生物碱的总离子流色谱图（1.毛果云香碱，2.麻黄碱，3.东莨菪碱，4.毒扁豆碱，5.阿托品，6.士的宁，7.那可丁，8.山梗菜碱，9.西伐丁）Fig.2-4Totalionchromatogramof9alkaloids(Peak:1.Pilocarpine;2.Ephedrine;3.Hyoscine;4.Physostigmine;5.Atropine;6.Strychnine;7.Noscapine;8.Lobeline;9.Veratrine)
【参考文献】：
期刊论文
[1]高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种生物碱[J]. 曹梅荣,马俊美,王娟,翟洪稳,赵晓雅,范素芳. 色谱. 2019(09)
[2]超高效液相色谱-差分离子淌度质谱法测定化妆品中10种卡因类禁用组分[J]. 连显会,王春,孟宪双,白桦,孙小杰,薛宏宇,马强. 分析化学. 2019(05)
[3]超分子溶剂分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼血中13种硝基咪唑类药物残留[J]. 王春,顾传坤,马强,王长海. 分析测试学报. 2019(03)
[4]超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中丙磺舒、别嘌醇和苯溴马隆[J]. 邓幸飞,綦艳,李锦清,张燕,熊波,刘辉. 色谱. 2019(02)
[5]液相色谱-串联质谱法分析葡萄中农药残留的基质效应评价[J]. 王娇,齐沛沛,刘之炜,周莉,汪志威,王祥云,徐浩,狄珊珊,王强,王新全. 浙江农业科学. 2018(10)
[6]超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中6种生物碱[J]. 汪晨霞,张瑞瑞,寻知庆,郭新东,王强,黄金凤. 分析测试学报. 2018(06)
[7]化妆品中激素的危害与检测[J]. 许银玉. 化工管理. 2018(16)
[8]气相色谱-质谱法测定化妆品中8种乙二醇醚类物质[J]. 陈萌,郭项雨,曾婷婷,李蓉,白桦,吕庆,王鹏龙,雷海民,马强. 分析测试学报. 2018(05)
[9]RRLC-MS/MS同时测定罂粟壳药材中5种生物碱的含量[J]. 李纯,栗建明,顾利红. 今日药学. 2018(03)
[10]液相色谱质谱分析中的基质效应研究[J]. 周剑,王敏,杨梦瑞. 农产品质量与安全. 2018(01)
本文编号：3313279
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/huaxue/3313279.html
教材专著
