MOFs混合模式色谱固定相制备及分离性能
发布时间：2021-08-03 21:56
金属-有机框架材料（MOFs）是一种新型的有机-无机杂化多孔晶体材料,由于其具有可调的多孔结构、高比表面积、良好的化学稳定性和热稳定性等性能,使其作为高效液相色谱固定相具有极大的潜能。本论文主要探索制备了新型MOF-74@SiO2和ZIF-67@SiO2核-壳型色谱固定相材料,并初步探索了其在混合模式色谱分离分析中的应用。全文共分三章:第一章:分为四个部分,第一部分简述了MOFs材料及其复合材料的分类;第二部分简述了MOFs材料及其复合材料的应用;第三部分简述了MOFs材料在色谱分离领域的应用;第四部分介绍了本论文的出发点和创新点。第二章:使用溶剂热法合成了MOF-74@SiO2及ZIF-67@SiO2两种核-壳型色谱固定相材料。首先以2,5-二羟基对苯二甲酸为有机配体,以金属镍为金属中心,通过原位生长的方法将MOF-74包覆在羧基硅球表面,制备出MOF-74@SiO2核-壳型色谱固定相材料。其次以2-甲基咪唑为有机配体,以金属钴为金属中心,进而将ZIF-67包覆在羧基硅球表面...
【文章来源】：河北大学河北省
【文章页数】：66 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
MIL-101涂敷气毛细管气相色谱柱及用于二甲苯异构体及乙苯分离[92]
河北大学硕士学位论文10图1-6MIL-101涂敷气毛细管气相色谱柱及用于二甲苯异构体及乙苯分离[92]Fig.1-6MIL-101coatedcapillaryGCcolumnanditsapplicationforseparationofxyleneisomersandethylbenzene此外，研究人员还构筑了MOFs掺杂聚合物整体柱，并将其用于气相色谱固定相研究。例如，Yusuf等[96]制备出ZIF-8掺杂聚甲基丙烯酸酯整体柱（ZIF-8-(BuMA-co-EDMA)），并将其用于烷烃类小分子的高效、快速分离（图1-7）。图1-7ZIF-8掺杂聚甲基丙烯酸酯整体柱及用于烷烃类物质分离[96]Fig.1-7ZIF-8-(BuMA-co-EDMA)compositemonolithcolumnanditsapplicationforseparationofalkanes1.3.2MOFs材料及其复合材料作为液相色谱固定相MOFs材料在液相色谱分离领域的应用相对于气相色谱领域要落后。在早期研究中，MOFs材料通常被直接填充于高效液相色谱柱中。2007年，DeVos课题组[97]将MIL-47MOFs材料经干法装填制备出第一根MOFs液相色谱柱。作者使用单一流动相在正相分离模式下成功分离了二甲苯和乙苯异构体。江南大学严秀平教授课题组[98]采用匀浆法将
河北大学硕士学位论文162.1.2MOF-74金属-有机骨架材料制备如图2-1所示，首先制备了MOF-74金属-有机骨架材料，其合成过程参考之前的文献报道[106]。称取0.995g四水合醋酸镍（5mmol）溶解于20mL去离子水中，再称取0.495gHOBDC（2.5mmol）溶解于20mLDMF中，将两种溶液转移至100mL圆底烧瓶中混合均匀，向烧瓶中充入氮气，排空空气，置于120℃下搅拌回流反应24h，得到黄色浑浊悬浊液。冷却至室温后，烧瓶底部可看到黄色沉淀物，即为MOF-74粗产物。用DMF和无水乙醇将MOF-74粗品抽滤洗涤数次后，将产物放入烘箱中，60℃干燥过夜后所得到产物即为最终的MOF-74材料。图2-1MOF-74材料制备示意图Fig.2-1SchematicdemonstrationforsynthesisofMOF-74material2.1.3MOF-74@SiO2核-壳型色谱固定相材料制备MOF-74@SiO2核-壳型色谱固定相材料的制备采用层层组装的方法，其合成过程如图2-2所示。首先按体积比1:1的比例量取去离子水与DMF各40mL,在100mL圆底烧瓶中先加入30mL去离子水；称取2.3g羧基硅球，加入到盛有去离子水的圆底烧瓶
本文编号：3320404
【文章来源】：河北大学河北省
【文章页数】：66 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
MIL-101涂敷气毛细管气相色谱柱及用于二甲苯异构体及乙苯分离[92]
河北大学硕士学位论文10图1-6MIL-101涂敷气毛细管气相色谱柱及用于二甲苯异构体及乙苯分离[92]Fig.1-6MIL-101coatedcapillaryGCcolumnanditsapplicationforseparationofxyleneisomersandethylbenzene此外，研究人员还构筑了MOFs掺杂聚合物整体柱，并将其用于气相色谱固定相研究。例如，Yusuf等[96]制备出ZIF-8掺杂聚甲基丙烯酸酯整体柱（ZIF-8-(BuMA-co-EDMA)），并将其用于烷烃类小分子的高效、快速分离（图1-7）。图1-7ZIF-8掺杂聚甲基丙烯酸酯整体柱及用于烷烃类物质分离[96]Fig.1-7ZIF-8-(BuMA-co-EDMA)compositemonolithcolumnanditsapplicationforseparationofalkanes1.3.2MOFs材料及其复合材料作为液相色谱固定相MOFs材料在液相色谱分离领域的应用相对于气相色谱领域要落后。在早期研究中，MOFs材料通常被直接填充于高效液相色谱柱中。2007年，DeVos课题组[97]将MIL-47MOFs材料经干法装填制备出第一根MOFs液相色谱柱。作者使用单一流动相在正相分离模式下成功分离了二甲苯和乙苯异构体。江南大学严秀平教授课题组[98]采用匀浆法将
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本文编号：3320404
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