基于离子液体/羟丙基-β-环糊精改性离子色谱流动相及分析应用
发布时间：2021-08-04 00:02
在离子色谱分析中,流动相改性可提高离子检测灵敏度和选择性。流动相改性技术具有操作简便、适用于多种无机和有机离子检测、改善分析性能等优点,已受到广泛关注。流动相改性剂应具有稳定的物理和化学性质,能参与离子交换过程、改善待测离子溶解能力等特点。本课题以咪唑类离子液体、羟丙基-β-环糊精等作为离子色谱流动相改性剂,建立多种阴、阳离子分离分析的方法。主要研究内容包括:1、基于[C4MIM][PF6]流动相改性离子色谱法分离分析硝酸根离子和溴离子考察5种咪唑类离子液体作为离子交换色谱流动相改性剂,对分析物分析性能的影响。实验结果表明,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[C4MIM][PF6]）能提高待测物的色谱峰高以及减少保留时间。最佳条件:流动相3.2 mmol L-1Na2CO3+1.0mmol L-1NaHCC3,改性剂为0.30mmolL-1LC4MIM][PF6],固定相温度为室温,流动相流速为0.7 mLmin-1。硝酸根和溴离子的线性方程分别为H =-0.02948 + 0.11060C,H = 0.00331 + 0.09547C,检测限分别为4.4,0.44 μgL-1。本方法...
【文章来源】：扬州大学江苏省
【文章页数】：92 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图２．２：不同浓度［Ｃ４ＭＩＭ］［ＰＦ６］对２０．０ｍｇＬ」Ｎ０３－色谱峰高的影响??Ｆｉ．２．２：?Ｅｆｆｅｃｔｓ?ｏｆ?ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ?ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ?ｏｆＭＩ．＇１
Ｆｉｇ．?３．１：?Ｔｈｅ?ａｎａｌｙｓｉｓ?ｂｅｈａｖｉｏｒ?ｏｆ?５．０?ｍｍｏｌ?Ｌ＿ｌ?Ｎａ＋、Ｋ＋、Ｍｇ２＋、Ｃａ２＿?ｗｈｅｎ?４．０?ｍｍｏｌ?Ｌ－１?ｃｉｔｒｉｃ?ａｃｉｄ、??ｎｉｔｒｉｃ?ａｃｉｄ、ｏｘａｌｉｃ?ａｃｉｄ、ｔａｒｔａｒｉｃ?ａｃｉｄ?ｉｎ?ｍｏｂｉｌｅ?ｐｈａｓｅ??由图３．１Ａ可知，柠檬酸作为阳离子交换色谱流动相时，４种离子均能出峰，出峰顺序??依次为Ｎａ＋、Ｋ＇?Ｍｇ２＋、Ｃａ２＋，但是Ｍｇ２＋、Ｃａ２＋出峰时间均远远大于Ｎａ＋、Ｋ＋，说明其洗??脱待测离子能力弱，且背景电导率不稳定，检出限高。草酸做为流动相时，洗脱能力较强，??但是背景电导率也不稳定。酒石酸作为流动相时，背景电导率稳定，但是其洗脱能力弱。??硝酸作为流动相时，背景电导率稳定，且拥有较强洗脱能力。因此，本章选择硝酸作为流??动相做进一步研究。??３．３．１．２酸浓度对待测金属离子影响??考察不同浓度硝酸（１．０
Ｆｉｇ．?３．３：?Ａ：?Ｅｆｆｅｃｔ?ｏｆ?ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ?ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ?ｏｆ?［ＣｆｔＭＩＭ］＊．?［〇４ＭＩＭ］＋，?［Ｃ２ＭＩＭ］＇?ｏｎ?ｒｅｔｅｎｔｉｏｎ?ｔｉｍｅ?ｏｆ??Ｎａｆ?Ｂ：?Ｅｆｆｅｃｔ?ｏｆ?ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ?ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ?ｏｆ?ＰＦｓ＂，?ＢＦ４＼?Ｂｒ＂?ｏｎ?ｒｅｔｅｎｔｉｏｎ?ｔｉｍｅ?ｏｆ?Ｎａ＋??由图３．３Ａ可知，（ｌ）ＩＬｓ阴离子浓度增大时，待测离子保留时间减小，且减小趋势愈来??愈小，趋向于平稳；（２）?ＩＬｓ阴离子浓度相同时，对待测阳离子保留时间的影响趋势一样，??且相差不大。原因是，ＩＬｓ阴离子会参与交换过程，改变待测离子交换速率。ＰＦｆ与ＢＦ４％??Ｂｒ相比，拥有较大电荷半径，与固定相磺酸基团排斥力更强，因此其更容易与待测阳离子??相结合，导致待测阳离子更容易随着流动相一起流出分离柱，从而减小其保留时间。??由图３．３Ｂ可知，（１）随着ＩＬｓ阳离子浓度增大，待测离子保留时间会减小，且减小幅度??越来越小，趋向于平稳；（２）ＩＬｓ浓度一定时，ＩＬｓ碳链越长，保留时间减小越多。原因是，??ＩＬｓ在溶液中以离子形式存在，其阳离子会影响待测离子在固定相上的交换过程。离子液??体阳离子碳链越於
【参考文献】：
期刊论文
[1]离子液体作为流动相添加剂高效液相色谱法同时测定黄连中5种生物碱[J]. 严新宇,张立衡,王延翠,孙爱玲,柳仁民. 分析试验室. 2017(10)
[2]离子液体为流动相添加剂高效液相色谱法同时测定莲子心中莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱[J]. 王红敏,唐岩,孙爱玲,柳仁民. 聊城大学学报(自然科学版). 2017(03)
[3]离子色谱法测定矿泉水中六种阴离子方法的研究[J]. 张洋,朱梦旭. 食品安全导刊. 2017(24)
[4]离子色谱法测定羧甲基淀粉钠中羟基乙酸根、氯乙酸根、氯离子、磷酸根和硫酸根的含量[J]. 张锦梅,张苗苗,郑秀瑾,商荣宁,张习志. 理化检验(化学分册). 2017(05)
[5]水中多种阴离子离子色谱测定法[J]. 邓秀燕,林崇昌,司徒小玉. 职业与健康. 2017(09)
[6]阳离子交换离子色谱法测定钙镁片中钙、镁离子含量[J]. 于海英,李俊婕,王小兵,林钰镓,胡德福,王慧. 药物分析杂志. 2017(04)
[7]离子色谱法测定碳酸锂中氯离子和硫酸根离子的含量[J]. 邹慧君,汪正. 理化检验(化学分册). 2017(04)
[8]衍生化β-环糊精手性固定相高效液相色谱法拆分米那普仑对映体及其分离机制[J]. 郑振,陈秀娟,赵亮,李武宏,洪战英,柴逸峰. 色谱. 2017(03)
[9]荧光光度法测定微量锌[J]. 卢金帅,陈艳艳. 山东化工. 2017(04)
[10]有机改进剂用于离子色谱法测碘化物的研究[J]. 计萍. 环境与可持续发展. 2017(01)
博士论文
[1]新型聚合物微球的制备及其在高效液相/离子色谱中的应用[D]. 刘军伟.浙江大学 2017
[2]新型离子色谱固定相的制备及应用研究[D]. 黄忠平.浙江大学 2014
硕士论文
[1]离子色谱—间接紫外检测法分析吡咯烷、吗啉和过渡金属阳离子的研究[D]. 张于.哈尔滨师范大学 2016
[2]弱酸性阳离子色谱固定相的制备及应用研究[D]. 赵训燕.浙江大学 2016
[3]离子色谱法检测地下水中氟、氯、硫酸根、硝酸根、溴和碘等阴离子的研究与应用[D]. 张飞.吉林大学 2014
[4]介质阻挡放电—发射光谱检测水样中溴化物和溴酸盐[D]. 蔡忆.东北大学 2014
[5]新型硅胶基质离子色谱固定相的制备及其评价[D]. 刘亚敬.华东理工大学 2012
[6]饮用水和面制品中溴酸根检测方法的研究[D]. 路会丽.北京林业大学 2011
[7]β-环糊精包合物的合成与分析应用[D]. 丁立秀.兰州大学 2010
本文编号：3320582
【文章来源】：扬州大学江苏省
【文章页数】：92 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图２．２：不同浓度［Ｃ４ＭＩＭ］［ＰＦ６］对２０．０ｍｇＬ」Ｎ０３－色谱峰高的影响??Ｆｉ．２．２：?Ｅｆｆｅｃｔｓ?ｏｆ?ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ?ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ?ｏｆＭＩ．＇１
Ｆｉｇ．?３．１：?Ｔｈｅ?ａｎａｌｙｓｉｓ?ｂｅｈａｖｉｏｒ?ｏｆ?５．０?ｍｍｏｌ?Ｌ＿ｌ?Ｎａ＋、Ｋ＋、Ｍｇ２＋、Ｃａ２＿?ｗｈｅｎ?４．０?ｍｍｏｌ?Ｌ－１?ｃｉｔｒｉｃ?ａｃｉｄ、??ｎｉｔｒｉｃ?ａｃｉｄ、ｏｘａｌｉｃ?ａｃｉｄ、ｔａｒｔａｒｉｃ?ａｃｉｄ?ｉｎ?ｍｏｂｉｌｅ?ｐｈａｓｅ??由图３．１Ａ可知，柠檬酸作为阳离子交换色谱流动相时，４种离子均能出峰，出峰顺序??依次为Ｎａ＋、Ｋ＇?Ｍｇ２＋、Ｃａ２＋，但是Ｍｇ２＋、Ｃａ２＋出峰时间均远远大于Ｎａ＋、Ｋ＋，说明其洗??脱待测离子能力弱，且背景电导率不稳定，检出限高。草酸做为流动相时，洗脱能力较强，??但是背景电导率也不稳定。酒石酸作为流动相时，背景电导率稳定，但是其洗脱能力弱。??硝酸作为流动相时，背景电导率稳定，且拥有较强洗脱能力。因此，本章选择硝酸作为流??动相做进一步研究。??３．３．１．２酸浓度对待测金属离子影响??考察不同浓度硝酸（１．０
Ｆｉｇ．?３．３：?Ａ：?Ｅｆｆｅｃｔ?ｏｆ?ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ?ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ?ｏｆ?［ＣｆｔＭＩＭ］＊．?［〇４ＭＩＭ］＋，?［Ｃ２ＭＩＭ］＇?ｏｎ?ｒｅｔｅｎｔｉｏｎ?ｔｉｍｅ?ｏｆ??Ｎａｆ?Ｂ：?Ｅｆｆｅｃｔ?ｏｆ?ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ?ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ?ｏｆ?ＰＦｓ＂，?ＢＦ４＼?Ｂｒ＂?ｏｎ?ｒｅｔｅｎｔｉｏｎ?ｔｉｍｅ?ｏｆ?Ｎａ＋??由图３．３Ａ可知，（ｌ）ＩＬｓ阴离子浓度增大时，待测离子保留时间减小，且减小趋势愈来??愈小，趋向于平稳；（２）?ＩＬｓ阴离子浓度相同时，对待测阳离子保留时间的影响趋势一样，??且相差不大。原因是，ＩＬｓ阴离子会参与交换过程，改变待测离子交换速率。ＰＦｆ与ＢＦ４％??Ｂｒ相比，拥有较大电荷半径，与固定相磺酸基团排斥力更强，因此其更容易与待测阳离子??相结合，导致待测阳离子更容易随着流动相一起流出分离柱，从而减小其保留时间。??由图３．３Ｂ可知，（１）随着ＩＬｓ阳离子浓度增大，待测离子保留时间会减小，且减小幅度??越来越小，趋向于平稳；（２）ＩＬｓ浓度一定时，ＩＬｓ碳链越长，保留时间减小越多。原因是，??ＩＬｓ在溶液中以离子形式存在，其阳离子会影响待测离子在固定相上的交换过程。离子液??体阳离子碳链越於
【参考文献】：
期刊论文
[1]离子液体作为流动相添加剂高效液相色谱法同时测定黄连中5种生物碱[J]. 严新宇,张立衡,王延翠,孙爱玲,柳仁民. 分析试验室. 2017(10)
[2]离子液体为流动相添加剂高效液相色谱法同时测定莲子心中莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱[J]. 王红敏,唐岩,孙爱玲,柳仁民. 聊城大学学报(自然科学版). 2017(03)
[3]离子色谱法测定矿泉水中六种阴离子方法的研究[J]. 张洋,朱梦旭. 食品安全导刊. 2017(24)
[4]离子色谱法测定羧甲基淀粉钠中羟基乙酸根、氯乙酸根、氯离子、磷酸根和硫酸根的含量[J]. 张锦梅,张苗苗,郑秀瑾,商荣宁,张习志. 理化检验(化学分册). 2017(05)
[5]水中多种阴离子离子色谱测定法[J]. 邓秀燕,林崇昌,司徒小玉. 职业与健康. 2017(09)
[6]阳离子交换离子色谱法测定钙镁片中钙、镁离子含量[J]. 于海英,李俊婕,王小兵,林钰镓,胡德福,王慧. 药物分析杂志. 2017(04)
[7]离子色谱法测定碳酸锂中氯离子和硫酸根离子的含量[J]. 邹慧君,汪正. 理化检验(化学分册). 2017(04)
[8]衍生化β-环糊精手性固定相高效液相色谱法拆分米那普仑对映体及其分离机制[J]. 郑振,陈秀娟,赵亮,李武宏,洪战英,柴逸峰. 色谱. 2017(03)
[9]荧光光度法测定微量锌[J]. 卢金帅,陈艳艳. 山东化工. 2017(04)
[10]有机改进剂用于离子色谱法测碘化物的研究[J]. 计萍. 环境与可持续发展. 2017(01)
博士论文
[1]新型聚合物微球的制备及其在高效液相/离子色谱中的应用[D]. 刘军伟.浙江大学 2017
[2]新型离子色谱固定相的制备及应用研究[D]. 黄忠平.浙江大学 2014
硕士论文
[1]离子色谱—间接紫外检测法分析吡咯烷、吗啉和过渡金属阳离子的研究[D]. 张于.哈尔滨师范大学 2016
[2]弱酸性阳离子色谱固定相的制备及应用研究[D]. 赵训燕.浙江大学 2016
[3]离子色谱法检测地下水中氟、氯、硫酸根、硝酸根、溴和碘等阴离子的研究与应用[D]. 张飞.吉林大学 2014
[4]介质阻挡放电—发射光谱检测水样中溴化物和溴酸盐[D]. 蔡忆.东北大学 2014
[5]新型硅胶基质离子色谱固定相的制备及其评价[D]. 刘亚敬.华东理工大学 2012
[6]饮用水和面制品中溴酸根检测方法的研究[D]. 路会丽.北京林业大学 2011
[7]β-环糊精包合物的合成与分析应用[D]. 丁立秀.兰州大学 2010
本文编号：3320582
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/huaxue/3320582.html
教材专著
