进出口食品中多种农兽药残留检测方法的研究
发布时间：2021-08-12 07:49
随着社会经济贸易往来日益频繁,各国对进出口食品的质量要求也更为严格,由于食品中农兽药残留问题对人类的身体健康及环境会造成严重影响,因此建立对其快速准确的分析方法成为了近几年的关注热点。本文应用气相色谱-质谱/质谱（GCMS/MS）和液相色谱-质谱/质谱（LC-MS/MS）技术,对待测样品中的拟除虫菊酯、氟啶虫胺腈和性激素进行快速有效、科学合理的检测,结论如下:（1）基于GC-MS/MS技术的活体动物的尿液和血液中12种拟除虫菊酯残留的同时检测提取净化方法及检测技术研究。检出限（LOD）均在0.01 mg/kg以下;在添加不同浓度水平上,回收率为77.7102.5%,相对标准偏差（RSDs）为1.16.8%。（2）基于LC-MS/MS技术的14种进出口食品中氟啶虫胺腈残留提取净化方法及检测技术研究。LOD均为0.0002 mg/kg;对14种样品进行回收率和精密度实验,结果表明其回收率为76.3100.6%,RSDs为1.67.6%。（3）基于LC-MS/MS技术的鹿茸中5种性激素含量的同时检测提取净...
【文章来源】：长春理工大学吉林省
【文章页数】：84 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
2种拟除虫菊酯（0.2ug/mL）标准品的总离子图
图 2.3 七氟菊酯标准溶液（0.5 ug/mL）多反应监测 MRM 谱图根据上述仪器条件，测定菊酯标准溶液和基质溶液时，若基质提取液的出峰时间与菊酯标准溶液的色谱峰一致，子离子的质荷比也相同。并且体液样品与标准工作溶液的浓度相同时，比较两者用来定性的离子的相对丰度，相对标准偏差不超过表 2-6规定的范围，便可确定样品中有菊酯农药。若有一个离子对的出峰时间不同，或与标准物质的丰度比不同，说明存在杂峰干扰。表 2-6 定性时相对离子丰度的允许偏差表相对离子丰度 >50% 20%~50% 10%~20% ≤10%允许的相对偏差 ±10% ±15% ±20% ±50%2.2.2 前处理条件的优化2.2.2.1 提取条件的选择拟除虫菊酯因含有苯氧基而具有高亲脂性，故采用乙腈提取的方法回收率最高，12 种拟除虫菊酯农药在不同基质中均获得较好的回收率（见表 2-8 至 2-10）。美国官方的分析方法 AOAC 2007.01 中指出：取 10.00 g 试样加入 10.0 mL 1 %乙
图 3.1 氟啶虫胺腈的扫描质谱图（A）Q1 全扫描质谱图；（B）子离子扫描质谱图3.2.1.2 色谱条件优化本实验分别采用甲醇-0.1%甲酸水溶液、甲醇-水溶液、乙腈-0.1%甲酸水溶液、乙腈-水溶液，结果表明用乙腈-0.1%甲酸水溶液作流动相时，梯度洗脱的条件下，峰形好、响应信号高，且出峰时间合理。按上述优化条件对氟啶虫胺腈标准品进样分析，得到的MRM 图如图 3.2 所示。
本文编号：3337909
【文章来源】：长春理工大学吉林省
【文章页数】：84 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
2种拟除虫菊酯（0.2ug/mL）标准品的总离子图
图 2.3 七氟菊酯标准溶液（0.5 ug/mL）多反应监测 MRM 谱图根据上述仪器条件，测定菊酯标准溶液和基质溶液时，若基质提取液的出峰时间与菊酯标准溶液的色谱峰一致，子离子的质荷比也相同。并且体液样品与标准工作溶液的浓度相同时，比较两者用来定性的离子的相对丰度，相对标准偏差不超过表 2-6规定的范围，便可确定样品中有菊酯农药。若有一个离子对的出峰时间不同，或与标准物质的丰度比不同，说明存在杂峰干扰。表 2-6 定性时相对离子丰度的允许偏差表相对离子丰度 >50% 20%~50% 10%~20% ≤10%允许的相对偏差 ±10% ±15% ±20% ±50%2.2.2 前处理条件的优化2.2.2.1 提取条件的选择拟除虫菊酯因含有苯氧基而具有高亲脂性，故采用乙腈提取的方法回收率最高，12 种拟除虫菊酯农药在不同基质中均获得较好的回收率（见表 2-8 至 2-10）。美国官方的分析方法 AOAC 2007.01 中指出：取 10.00 g 试样加入 10.0 mL 1 %乙
图 3.1 氟啶虫胺腈的扫描质谱图（A）Q1 全扫描质谱图；（B）子离子扫描质谱图3.2.1.2 色谱条件优化本实验分别采用甲醇-0.1%甲酸水溶液、甲醇-水溶液、乙腈-0.1%甲酸水溶液、乙腈-水溶液，结果表明用乙腈-0.1%甲酸水溶液作流动相时，梯度洗脱的条件下，峰形好、响应信号高，且出峰时间合理。按上述优化条件对氟啶虫胺腈标准品进样分析，得到的MRM 图如图 3.2 所示。
本文编号：3337909
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