琥珀酸噁泼西汀高效液相色谱分析方法开发
发布时间：2021-08-20 23:44
抑郁是一种不愉快的心境体验,抑郁症是由各种原因引起的以抑郁为主要症状的一组以抑郁心境自我体验为中心临床症状群或状态,为发病率较高的精神疾患,全球抑郁症的发病率为11%,中国患病率约为3%-5%[1]。噁泼西汀,是一种选择性去甲肾上腺素重摄取抑制剂（NARI）,是瑞波西汀（reboxetine）四种对映体中活性最高的一种,临床用于治疗抑郁症。本文结合国内外对瑞波西汀的液相方法的研究及本单位实际合成路线的现状,建立了琥珀酸噁泼西汀高效液相色谱分析方法和手性分析方法。首先对7个化合物进行了高效液相色谱分离,先后通过改变流动相添加剂,缓冲盐,色谱柱,洗脱条件等方式,以分离度、对称因子和塔板数为目标参数,筛选出最优的HPLC条件;对琥珀酸噁泼西汀高效液相色谱方法进行了方法学验证,结果表明该方法准确可行;试验了正相高效液相色谱和反相高效液相色谱两种体系下的不同流动相和色谱柱分离琥珀酸噁泼西汀及其R异构体,获得了较好的分离度。琥珀酸噁泼西汀高效液相色谱分析方法和手性分析方法的建立可用于琥珀酸噁泼西汀反应监测,纯度检测,含量测定和光学纯度检查。本文共分为五章,主要内容如下:第一章...
【文章来源】：上海交通大学上海市 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：94 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
色谱柱1条件下流动相中添加不同种类的酸对琥珀酸噁泼西汀及中间体分离的影响
图中 1 为中间体 D，2 为琥珀酸噁泼西汀，3 为中间体 A，4 为中间体 F，5 为中间体 E，6 为中间体 B，7 为中间体 C。图2-10 色谱柱2条件下流动相中添加不同种类的酸对琥珀酸噁泼西汀及中间体分离的影响Figure 2-10 Effects on the separation of esreboxetine and six intermediates under mobile phasewith different kind of acids with column 2表 2-11 色谱柱 2 条件下用四种流动相分离后各化合物的色谱参数Table 2-11 The chromatographic parameters of all compounds under the four mobile phase withcolumn 2MP 中间体 D 琥珀酸噁泼西汀 中间体 A 中间体 F 中间体 E 中间体 B 中间体 CHCOOHsym 0.93 1.46 1.05 1.06 1.05 1.05 1
图中 1 为中间体 D，2 为琥珀酸噁泼西汀，3 为中间体 A，4 为中间体 F，5 为中间体 E，6 为中间体 B，7 为中间体 C。图 2-13 洗脱梯度 1、洗脱梯度 2、洗脱梯度 3、洗脱梯度 4、洗脱梯度 5 条件下的色谱图Figure 2-13 HPLC chromatograms of 5 gradient elutions表 2-21 5 种洗脱梯度条件下的对称因子Table 2-21 The symmetry factor of 5 gradient elutions梯度 1 中间体 D 琥珀酸噁泼西汀 中间体 A 中间体 F 中间体 E 中间体 B 中间体 C梯度 1 0.82 0.88 0.92 0.90 0.89 0.89 0.91梯度 2 0.88 0.89 0.88 0.87 0.86 0.85 0.77梯度 3 0.83 0.89 0.91 0.87 0.89 0.89 0.89
本文编号：3354441
【文章来源】：上海交通大学上海市 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：94 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
色谱柱1条件下流动相中添加不同种类的酸对琥珀酸噁泼西汀及中间体分离的影响
图中 1 为中间体 D，2 为琥珀酸噁泼西汀，3 为中间体 A，4 为中间体 F，5 为中间体 E，6 为中间体 B，7 为中间体 C。图2-10 色谱柱2条件下流动相中添加不同种类的酸对琥珀酸噁泼西汀及中间体分离的影响Figure 2-10 Effects on the separation of esreboxetine and six intermediates under mobile phasewith different kind of acids with column 2表 2-11 色谱柱 2 条件下用四种流动相分离后各化合物的色谱参数Table 2-11 The chromatographic parameters of all compounds under the four mobile phase withcolumn 2MP 中间体 D 琥珀酸噁泼西汀 中间体 A 中间体 F 中间体 E 中间体 B 中间体 CHCOOHsym 0.93 1.46 1.05 1.06 1.05 1.05 1
图中 1 为中间体 D，2 为琥珀酸噁泼西汀，3 为中间体 A，4 为中间体 F，5 为中间体 E，6 为中间体 B，7 为中间体 C。图 2-13 洗脱梯度 1、洗脱梯度 2、洗脱梯度 3、洗脱梯度 4、洗脱梯度 5 条件下的色谱图Figure 2-13 HPLC chromatograms of 5 gradient elutions表 2-21 5 种洗脱梯度条件下的对称因子Table 2-21 The symmetry factor of 5 gradient elutions梯度 1 中间体 D 琥珀酸噁泼西汀 中间体 A 中间体 F 中间体 E 中间体 B 中间体 C梯度 1 0.82 0.88 0.92 0.90 0.89 0.89 0.91梯度 2 0.88 0.89 0.88 0.87 0.86 0.85 0.77梯度 3 0.83 0.89 0.91 0.87 0.89 0.89 0.89
本文编号：3354441
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