基于功能化石墨烯修饰电极传感器的制备及其在电分析化学中的应用

发布时间：2017-04-30 00:11

  本文关键词：基于功能化石墨烯修饰电极传感器的制备及其在电分析化学中的应用，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：本硕十学位论文以石墨烯(G)及其复合物制备了修饰电极,以此为基础发展了几种能用于实际样品分析的传感器。主要内容包括： 1.将具有高表面活性的聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)与G复合,制得了水中分散性好的、功能化的PDDA-G复合材料,然后将其修饰到玻碳电极(GCE)表面制得了修饰电极PDDA-G/GCE;采用循环伏安法(CV)、方波伏安法(SWV)等电化学技术研究了邻苯二酚(CC)和对苯二酚(HQ)在该修饰电极上的电化学行为。在优化实验条件的基础上,采用微分脉冲伏安法(DPV)建立了对CC和HQ同时测定的方法。在分别固定HQ与CC浓度为10μmol/L的条件下,CC在1.0到400μmol/L浓度范围内、其浓度的对数与其氧化峰峰电流的对数存在线性关系,检测线为0.20μmol/L;HQ在1.0到500μmol/L浓度范围内,其浓度的对数与其氧化峰峰电流的对数存在线性关系,检测限为0.25μmol/L;选择性理想。所建方法已用于实际水样的分析。 2.采用化学法一步合成了含有Au纳米粒子的Au-PDDA-G复合材料,然后将该复合材料修饰到GCE表面,制得了Au-PDDA-G/GCE修饰电极并进行了系统表征。以该修饰电极为工具,采用CV等电化学技术研究了紫草素在该修饰电极上的电化学行为。在优化实验条件的基础上,采用DPV建立了对紫草素的分析方法。紫草素的线性范围是5.300nmol/L,最低检测限为1.4nmol/L。同时对该修饰电极反应的动力学参数进行了计算。将该修饰电极应用于实际中药成分的检测,得到了满意的结果。 3.通过较为环保的方法成功制备了精氨酸(Arg)功能化的G,制得了Arg-G复合材料；对所制备的复合材料进行了拉曼光谱(Raman)、透射电子显微镜(TEM)、可见-紫外光谱法(UV-VIS)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)和CV等电化学技术进行了表征。以此修饰电极为基础制备了双酚A电化学传感器,在最佳条件下,双酚A在5.0nmol/L到40.0μmol/L的浓度范围内,其氧化峰电流与浓度呈线性关系,最低检测限为1.1nmol/L。所制备的传感器已用于实际样品的检测,结果令人满意。
【关键词】：功能化石墨烯 化学修饰电极 聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA) Au纳米颗粒 精氨酸 同时测定 邻苯二酚 对苯二酚 紫草素 双酚A
【学位授予单位】：兰州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：O657.1;TP212.2
【目录】：

• 中文摘要4-5
• Abstract5-11
• 第一章 绪论11-31
• 1.1 石墨烯11-16
• 1.1.1 石墨烯概述11-12
• 1.1.2 石墨烯的基本性质12-13
• 1.1.3 石墨烯的制备方法13-15
• 1.1.4 石墨烯的应用15-16
• 1.2 石墨烯的功能化16-20
• 1.2.1 共价键合功能化石墨烯17-19
• 1.2.2 非共价键合功能化石墨烯19-20
• 1.2.3 掺杂功能化石墨烯20
• 1.3 化学修饰电极20-23
• 1.3.1 化学修饰电极简介20-21
• 1.3.2 化学修饰电极的制备21-22
• 1.3.3 化学修饰电极在电分析化学中的应用22-23
• 1.4 本论文的选题依据和研究内容23-25
• 参考文献25-31
• 第二章 邻苯二酚和对苯二酚在聚二烯丙基二甲基氯化铵功能化石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为与其同时测定31-49
• 2.1 引言31-32
• 2.2 实验部分32
• 2.2.1 试剂与仪器32
• 2.2.2 合成功能化石墨烯与电极处理32
• 2.2.3 实验步骤32
• 2.3 结果与讨论32-44
• 2.3.1 PDDA-G的表征32-34
• 2.3.2 CC与HQ循环伏安行为研究34-35
• 2.3.3 PDDA-G用量的研究35
• 2.3.4 pH的影响35-36
• 2.3.5 扫速的研究36-39
• 2.3.6 方波伏安法研究39-40
• 2.3.7 电极有效面积的计算40-41
• 2.3.8 CC与HQ的共同测定41-43
• 2.3.9 重现性与干扰的实验43
• 2.3.10 模拟废水的测定43-44
• 2.4 结论44-45
• 参考文献45-49
• 第三章 紫草素在Au-PDDA-G修饰玻碳电极上的电化学行为研究49-61
• 3.1 引言49-50
• 3.2 实验部分50-51
• 3.2.1 试剂与仪器50
• 3.2.2 合成功能化石墨烯与电极修饰50
• 3.2.3 实样实验50-51
• 3.3 结果与讨论51-58
• 3.3.1. Au-PDDA-G的表征51-52
• 3.3.2 紫草素的循环伏安图52-53
• 3.3.3 富集条件的选择53-54
• 3.3.4 pH的研究54
• 3.3.5 扫速的影响54-56
• 3.3.6 差示脉冲法与线性关系56-57
• 3.3.7 重现性与选择性57
• 3.3.8 实样测定57-58
• 3.4 结论58-59
• 参考文献59-61
• 第四章 基于精氨酸功能化石墨烯传感器对双酚A的灵敏检测61-77
• 4.1 引言61-62
• 4.2. 实验部分62-63
• 4.2.1 试剂与仪器62
• 4.2.2 精氨酸功能化石墨烯的合成与修饰电极的制备62
• 4.2.3 实样实验62-63
• 4.3 结果与讨论63-72
• 4.3.1 Arg-G的表征63-64
• 4.3.2 BPA的循环伏安行为研究64-65
• 4.3.3 富集条件的选择65-66
• 4.3.4 pH值的影响及电子转移数(n)66-67
• 4.3.5 扫描速率的影响67-68
• 4.3.6 电极有效面积与k_s的计算68-70
• 4.3.7 差示脉冲法与线性关系70-71
• 4.3.8 重现性与选择性71-72
• 4.3.9 实样检测72
• 4.4 结论72-73
• 参考文献73-77
• 第五章 结论与展望77-79
• 5.1 结论77
• 5.2 展望77-79
• 在学期间的研究成果79-80
• 致谢80

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前4条

1 施玉峰,谢明勇,梁瑞红,王远兴;反相高效液相色谱法测定紫草素衍生物[J];色谱;2005年02期

2 郭红军;简丽娜;孔焕宇;马长华;;高效液相色谱法测定玉红膏中紫草素的含量[J];时珍国医国药;2006年04期

3 袁倬斌,邹洪;紫草素的电化学研究[J];分析测试学报;2001年05期

4 杨涛;杨婕;张伟;焦奎;;聚合物膜与自组装膜法制备电化学DNA传感器的研究进展[J];分析测试学报;2007年03期

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