羟基取代瓜环的超分子自组装

发布时间：2021-08-26 07:18

　　羟基瓜环就是瓜环亚甲基上（腰上）的氢被取代为羟基,这时腰上的羟基基团与一般的改性瓜环来说,不仅更容易通过极性端口与各类客体分子组装成新的组装体,而且羟基作为一种极性基团,还可以增加瓜环的溶解性;羟基还有供电子基团,这使得羟基瓜环比其它的瓜环更容易与吸电子基团或者金属离子相作用,由此能够形成具有多维多层次的超分子自组装体。一、利用氧化法合成得到的全羟基五元瓜环,利用核磁共振技术和单晶X射线衍射分析进行表征,再选用金属阳离子和无机阴离子分别考察在不同的PH条件下进行的超分子自组装,结果得到全羟基五元瓜环与K⁺、Rb⁺、Ca²⁺,Cs⁺、磷钨酸的新型的组装体。二、合成得到的全羟基六元瓜环,利用核磁共振技术、单晶X射线衍射分析、红外分析光谱、XRD进行表征;以全羟基六元瓜环为基础,分别考察在不同浓度的H₂SO₄和HNO₃、硫酸做溶剂加入1,8-辛二胺条件下的超分子自体自组装,得到的具有4种不同堆积结构的自体自组装体和2中不同堆积结构的主客体作... 

【文章来源】：贵州大学贵州省 211工程院校

【文章页数】：69 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

t-DSMI@Q[6]探针对金属阳离子的作用图

全羟基五元瓜环的合成方法:在500 ml[61,93]的三口烧瓶中分别加入20g普通五元瓜环(Q[5])、80g过硫酸钠(Na2S2O8)和400 ml二次水,在84℃温度下加热搅拌10h,反应停止后旋蒸浓缩至原体积的1/3,加入4倍的甲醇会析出大量白色沉淀,抽滤留溶液(沉淀为钠盐),溶液继续旋蒸浓缩至1/3后加入乙醇析出沉淀,过滤留沉淀,此时就为全羟基五元瓜环的粗产品,所得的粗产品烘干后用1 mol·L–1HNO3重结晶就可得到纯净的全羟基取代五元瓜环(OH10Q[5])的,产率为20%;

2.3.1 全羟基五元瓜环的核磁谱图分析从图可见,7.65 ppm位置出现一个单峰,此峰为羟基峰,5.21 ppm和4.42ppm位置出现两组双重峰此为羟基瓜环的亚甲基峰,由此可以断定此物质为全羟基五元瓜环。

【参考文献】：
期刊论文
[1]外壁作用驱动的瓜环基超分子框架化合物及其功能性质[J]. 陈丽霞,黄英,高瑞晗,倪新龙,肖昕,丛航,祝黔江,陶朱.  贵州大学学报(自然科学版). 2020(01)
[2]瓜环基主客体探针对金属离子的识别和响应[J]. 陶朱,祝黔江.  贵州大学学报(自然科学版). 2018(04)
[3]基于外壁作用的纯瓜环基超分子自组装体及其功能性质[J]. 陶朱,祝黔江.  贵州大学学报(自然科学版). 2018(05)
[4]六元瓜环与2-氨基甲基吡啶包结配合物的晶体结构[J]. 张云黔,肖昕,薛赛凤,祝黔江,陶朱.  贵州大学学报(自然科学版). 2007(04)
[5]Synthesis of a symmetrical tetrasubstituted cucurbit[6]uril and its host-guest inclusion complex with 2,2′-bipyridine[J]. DAY Anthony I.  Chinese Science Bulletin. 2004(11)
[6]葫芦脲:分子识别与组装[J]. 韩宝航,刘育.  有机化学. 2003(02)

硕士论文
[1]全羟基取代六元瓜环与Keggin型杂多酸相互作用及性质研究[D]. 夏西.贵州大学 2018
[2]基于羟基瓜环的多组分自组装研究[D]. 陈海泳.贵州大学 2016



本文编号：3363804