聚苯乙烯—丙烯醛—氨基硫脲/纳米二氧化钛复合固相萃取填料的制备及其性能
发布时间：2021-08-28 16:19
固相萃取是通过固相吸附剂萃取液态样品中的微量组份以达到对目标物分离和富集的过程。固相萃取技术具有操作时间短、选择性好、富集倍数高等特点,在样品前处理等领域有广泛的应用前景。固相萃取吸附剂有很多的种类,主要应用于样品中重金属离子和有机物的萃取。当前,金属离子的选择性分离富集已经成为分析化学重要的前沿科研课题,螯合树脂/纳米材料复合固相萃取填料用于重金属的吸附已成为研究的热点。研究表明,由于聚合物/纳米复合材料兼具了二者的优点,所以对重金属离子的吸附能力要优于两种材料单独作为固相萃取填料,在固相萃取中有很大的发展前景。本文以苯乙烯（简称ST）,甲基丙烯醛（简称MBS）为原料,采用分散聚合法制备聚苯乙烯-丙烯醛。将该聚合物与氨基硫脲反应,制备聚苯乙烯-丙烯醛-氨基硫脲。以钛酸丁酯为原料合成纳米二氧化钛,采用溶液共混法制备聚合物/纳米二氧化钛复合固相萃取填料。采用红外光谱法、扫描电镜、热重分析、X射线光电子能谱、X射线衍射分析仪对聚合物/纳米二氧化钛复合固相萃取填料进行了表征和分析。考察了固相萃取填料对铬、砷、镉、和铅离子的吸附性能,其吸附容量分别为10.42 mg/g、9.64 mg/g、1...
【文章来源】：齐齐哈尔大学黑龙江省
【文章页数】：52 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
固相萃取的操作流程图
3.1.1 纳米材料的制备纳米二氧化钛合成反应流程如图 3.1图3.1 纳米二氧化钛的合成路线图Fig.3.1 nano titania synthesis route制备纳米 TiO2一种很重要的方法是溶胶-凝胶法。该方法使用乙醇和钛酸正丁酯作为原料 ,经过水解反应、缩聚反应形成溶胶，溶胶再进行缩聚得到凝胶, 再经干燥、煅烧以后得到二氧化钛凝胶转变为纳米二氧化钛粉体。其反应机理方程式为:Ti(OR)4+4H2O(g)→Ti(OH)4+4ROHTi(OH)4→TiO2(S)+2H2O3.1.2 聚合物的合成路线原料为 ST 和 MBS，引发剂和分散剂分别为偶氮二异丁腈和聚乙烯吡咯烷酮，采用分散聚合法制备聚苯乙烯-甲基丙烯醛。并将氨基硫脲接枝到聚苯乙烯-甲基丙烯醛聚合物上，制备出聚苯乙烯-丙烯醛-氨基硫脲固相萃取填料，合成反应式如图 3.2HCCH2+ nnCH2H3CHOAIBNPVP 水HCH2C CH2CCH3COHn
CH2CCH3COHn+n H2N CSHN NH2HOACHCH2C CH2CCH3HC NHN CSn图3.2 苯乙烯-甲基丙烯醛-氨基硫脲聚合物的合成Fig.3.2 synthesis of styrene - methyl allyl aldehyde - thiourea polymer固相萃取填料的合成方法的讨论用两种方法合成聚合物/纳米二氧化钛复合固相萃取填料，第一种方法二氧化钛进行分散，第二种方法是使用乙腈对纳米二氧化钛进行分散面元素分析，对 Ti 元素的分析图如下：
【参考文献】：
期刊论文
[1]螯合树脂及其在检测食品中重金属离子的应用[J]. 娄婷婷,肖亚兵,何佳,何健. 化学试剂. 2015(05)
[2]火焰原子吸收光谱法检测6种饮用水中微量元素[J]. 耿薇,梁佳,吕竹筠. 广东化工. 2015(07)
[3]分散液相微萃取-连续光源-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量铬（Ⅵ）[J]. 彭淑香,张丽君,杨光冠,张占恩,徐知雄. 分析试验室. 2014(09)
[4]萃取分离-原子吸收光谱法测定海水中镉铜铅锌铬镍[J]. 王增焕,王许诺. 冶金分析. 2014(02)
[5]重金属螯合复合材料研究进展[J]. 荆秀艳,赵文华,王涵,陈龙,张焕,刘转年. 化工进展. 2014(01)
[6]固相萃取技术分离富集食品和环境水中铅的应用进展[J]. 石小飞,让蔚清. 理化检验(化学分册). 2013(05)
[7]纳米TiO2/SiO2固相萃取剂的制备及对重金属离子吸附性能的研究[J]. 郭磊,申书昌,付双. 齐齐哈尔大学学报(自然科学版). 2012(02)
[8]固相萃取技术的应用与研究新进展[J]. 孙海红,钱叶苗,宋相丽,兰小军,尹继凯. 现代化工. 2011(S2)
[9]牛奶中三价铬和六价铬的同时提取和检测方法[J]. 李静,王雨,陈华宝,梁立娜. 食品科学. 2010(10)
[10]三价铬钝化膜为什么会产生六价铬[J]. 蒋雄. 电镀与涂饰. 2008(12)
博士论文
[1]固相吸附剂在固体样品处理中的应用[D]. 高岩.吉林大学 2014
硕士论文
[1]多功能螯合树脂的合成及其性能研究[D]. 马慧敏.中国矿业大学 2014
[2]新型螯合树脂的制备及在食品重金属检测中的应用[D]. 冯玉萍.浙江工商大学 2014
[3]新型吸附材料的制备及其对痕量金属离子吸附性能的研究[D]. 刘佳.兰州大学 2013
[4]固相萃取新材料的研制及在痕量重金属分析中的应用[D]. 邹建平.广东工业大学 2013
[5]SI-ATRP技术用于新型含氮螯合树脂的制备及其吸附性能研究[D]. 董佳斌.宁夏大学 2013
[6]氨基硫脲类Schiff碱及其金属配合物的合成及晶体结构[D]. 杨月.华侨大学 2013
[7]新型固相萃取材料的合成及其对样品中痕量组分吸附性能的研究[D]. 刘许强.兰州大学 2012
[8]共沉淀分离富集—火焰原子吸收分光光度法测定水中重金属离子的研究与应用[D]. 李岩.内蒙古大学 2009
[9]原子荧光光谱法在微量元素分析中的应用[D]. 宋庆国.郑州大学 2005
本文编号：3368844
【文章来源】：齐齐哈尔大学黑龙江省
【文章页数】：52 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
固相萃取的操作流程图
3.1.1 纳米材料的制备纳米二氧化钛合成反应流程如图 3.1图3.1 纳米二氧化钛的合成路线图Fig.3.1 nano titania synthesis route制备纳米 TiO2一种很重要的方法是溶胶-凝胶法。该方法使用乙醇和钛酸正丁酯作为原料 ,经过水解反应、缩聚反应形成溶胶，溶胶再进行缩聚得到凝胶, 再经干燥、煅烧以后得到二氧化钛凝胶转变为纳米二氧化钛粉体。其反应机理方程式为:Ti(OR)4+4H2O(g)→Ti(OH)4+4ROHTi(OH)4→TiO2(S)+2H2O3.1.2 聚合物的合成路线原料为 ST 和 MBS，引发剂和分散剂分别为偶氮二异丁腈和聚乙烯吡咯烷酮，采用分散聚合法制备聚苯乙烯-甲基丙烯醛。并将氨基硫脲接枝到聚苯乙烯-甲基丙烯醛聚合物上，制备出聚苯乙烯-丙烯醛-氨基硫脲固相萃取填料，合成反应式如图 3.2HCCH2+ nnCH2H3CHOAIBNPVP 水HCH2C CH2CCH3COHn
CH2CCH3COHn+n H2N CSHN NH2HOACHCH2C CH2CCH3HC NHN CSn图3.2 苯乙烯-甲基丙烯醛-氨基硫脲聚合物的合成Fig.3.2 synthesis of styrene - methyl allyl aldehyde - thiourea polymer固相萃取填料的合成方法的讨论用两种方法合成聚合物/纳米二氧化钛复合固相萃取填料，第一种方法二氧化钛进行分散，第二种方法是使用乙腈对纳米二氧化钛进行分散面元素分析，对 Ti 元素的分析图如下：
【参考文献】：
期刊论文
[1]螯合树脂及其在检测食品中重金属离子的应用[J]. 娄婷婷,肖亚兵,何佳,何健. 化学试剂. 2015(05)
[2]火焰原子吸收光谱法检测6种饮用水中微量元素[J]. 耿薇,梁佳,吕竹筠. 广东化工. 2015(07)
[3]分散液相微萃取-连续光源-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量铬（Ⅵ）[J]. 彭淑香,张丽君,杨光冠,张占恩,徐知雄. 分析试验室. 2014(09)
[4]萃取分离-原子吸收光谱法测定海水中镉铜铅锌铬镍[J]. 王增焕,王许诺. 冶金分析. 2014(02)
[5]重金属螯合复合材料研究进展[J]. 荆秀艳,赵文华,王涵,陈龙,张焕,刘转年. 化工进展. 2014(01)
[6]固相萃取技术分离富集食品和环境水中铅的应用进展[J]. 石小飞,让蔚清. 理化检验(化学分册). 2013(05)
[7]纳米TiO2/SiO2固相萃取剂的制备及对重金属离子吸附性能的研究[J]. 郭磊,申书昌,付双. 齐齐哈尔大学学报(自然科学版). 2012(02)
[8]固相萃取技术的应用与研究新进展[J]. 孙海红,钱叶苗,宋相丽,兰小军,尹继凯. 现代化工. 2011(S2)
[9]牛奶中三价铬和六价铬的同时提取和检测方法[J]. 李静,王雨,陈华宝,梁立娜. 食品科学. 2010(10)
[10]三价铬钝化膜为什么会产生六价铬[J]. 蒋雄. 电镀与涂饰. 2008(12)
博士论文
[1]固相吸附剂在固体样品处理中的应用[D]. 高岩.吉林大学 2014
硕士论文
[1]多功能螯合树脂的合成及其性能研究[D]. 马慧敏.中国矿业大学 2014
[2]新型螯合树脂的制备及在食品重金属检测中的应用[D]. 冯玉萍.浙江工商大学 2014
[3]新型吸附材料的制备及其对痕量金属离子吸附性能的研究[D]. 刘佳.兰州大学 2013
[4]固相萃取新材料的研制及在痕量重金属分析中的应用[D]. 邹建平.广东工业大学 2013
[5]SI-ATRP技术用于新型含氮螯合树脂的制备及其吸附性能研究[D]. 董佳斌.宁夏大学 2013
[6]氨基硫脲类Schiff碱及其金属配合物的合成及晶体结构[D]. 杨月.华侨大学 2013
[7]新型固相萃取材料的合成及其对样品中痕量组分吸附性能的研究[D]. 刘许强.兰州大学 2012
[8]共沉淀分离富集—火焰原子吸收分光光度法测定水中重金属离子的研究与应用[D]. 李岩.内蒙古大学 2009
[9]原子荧光光谱法在微量元素分析中的应用[D]. 宋庆国.郑州大学 2005
本文编号：3368844
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