新型高柱效、高渗透性十八烷基键合硅胶整体柱与聚合物整体柱的制备及其性能研究

发布时间：2021-09-04 04:23

　　分别制备了具有表面键合十八烷基（C18）反相硅胶整体柱和聚合物整体柱。对两种类型的整体柱的渗透性、范德姆特曲线及性能进行了对比。对于硅胶整体柱,柱效高达43.5万理论塔板数/米,目前为止尚未有硅胶整体柱达到此柱效的报道,并在该C18硅胶整体柱上2.7min内分离了七种中性物质,实现了高效、快速分离。为了提高聚合物整体固定相的渗透性,实验通过改变致孔剂比例的方法制备了渗透性和柱效都高于文献报道的聚合物整体固定相。比较两种硅胶整体柱和聚合物整体柱的范德姆特曲线,二者的最小塔板高度分别为2.67 μm和2.84 μm。在硅胶整体柱上样品的塔板高度随流速的增加几乎不增加,说明样品在硅胶整体柱上的传质阻力更小,更利于快速分析。利用制备的硅胶整体柱的高柱效这一特点,我们分析了在普通色谱柱上难以分离的丁基苯同分异构体。结果表明四种同分异构体基本达到基线分离,显示了本实验制备的高柱效硅胶整体柱强大的分离能力。实验中观察到色谱柱的柱效随进样次数的增加而降低,通过对毛细管进样端在使用前和使用后的显微镜观察,发现柱效随进样次数的增加而降低的原因是毛细管外壁的聚酰亚胺涂层溶胀所致,并提出了在使用前将进口端毛细... 

【文章来源】：内蒙古农业大学内蒙古自治区

【文章页数】：72 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

图２熔融石英毛细管预处理步骤示意图??Ｆｉｇ．２?Ｓｃｈｅｍａｔｉｃｓ?ｆｏｒ?ｔｈｅ?ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ?ｏｆ?ｆｕｓｅｄ?ｓｉｌｉｃａ?ｃａｐｉｌｌａｒｉｅｓ??

?内蒙古农业大学硕士学位论文?１７??２．２．８缓冲溶液浓度对柱效的影响??本实验考察了流动相中缓冲溶液浓度对柱效的影响，采用１０?ｍＭ和２５?ｍＭ磷??酸盐缓冲溶液进行电色谱实验结果如图１０、图１１和表５所示，对比结果显示，柱??效随缓冲溶液浓度的增大而降低，出现此现象的原因可能是流动相中盐浓度增加引??起了双电层厚度变薄，Ｚｅｒａ电位降低，导致ＥＯＦ变小，从而导致柱效降低。??１２－?７??Ｓ??１０－??８－?４??３?６－?１??１??：：??°：?ＷＩＩＩＵＵＩ???－２－??０?２?４?６?８?１０??Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ?ｔｉｍｅ?（ｍｉｎ）??图１０在１０?ｍＭ乙腈－磷酸盐缓冲液体系下苯同系物的分离??Ｆｉｇ．?１０?Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ?ｏｆ?ｂｅｎｚｅｎｅ?ｈｏｍｏｌｏｇｕｅｓ?ｉｎ?１０?ｍＭ?ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ?ｐｈｏｓｐｈａｔｅ?ｂｕｆｆｅｒ?ｓｙｓｔｅｍ??注：其他条件如同图１。??８－?？??：：?．??３?２－??１?■?－??０－??－２?－??－４－??一?ＪＬ１１ＵＩ一ＩＩ—Ｉ?＾??０?２?４?６?８??Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ?ｔｉｍｅ?（ｍｉｎ）??图１１在２５?ｍＭ乙腈？磷酸盐缓冲液体系下苯同系物的分离??Ｆｉｇ．?１１?Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ?ｏｆ?ｂｅｎｚｅｎｅ?ｈｏｍｏｌｏｇｕｅｓ?ｉｎ?２５?ｍＭ?ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ?ｐｈｏｓｐｈａｔｅ?ｂｕｆｆｅｒ?ｓｙｓｔｅｍ??注：其他条件如同图１。??

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本文编号：3382552