一维多级结构稀土基纳米纤维的构筑及其荧光性能研究
发布时间：2021-09-04 08:01
一维纳米结构稀土基发光材料在光显示系统、激光器和光电器件领域发挥着重要作用,形貌和结构的调控是一维纳米结构材料领域的一个长期研究课题。本文采用静电纺丝法控制合成了高比表面积和高发光效率的一维多级结构的稀土磷酸盐和稀土氧化物发光材料。使用X-射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、热重（TG）、N2吸附-脱附孔径分布分析（BET）和X射线光电子能谱（XPS）等表征方法对所合成的一维多级结构纳米材料的组成、尺寸及微观形貌进行了表征。并通过荧光光谱（PL）分析对所得一维多级结构材料的荧光性能进行了评价。结果如下:1.本论文以有机聚合物聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为助纺剂,采用静电纺丝法结合高温煅烧法,控制合成了具有不同直径的、高量子产率的一维多级结构的铕离子掺杂稀土磷酸镧（LaPO4:Eu）纳米纤维;同时,通过调节助纺剂PVP的量控制合成了一维多级结构的含氧磷酸盐（La3PO7:Eu）纳米纤维。并通过调节PVP的质量获得了直径分别为360-480 nm、320-450 nm、280-420...
【文章来源】：内蒙古大学内蒙古自治区 211工程院校
【文章页数】：100 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
一维Co@CoOx/NCNTs的合成过程[28]
内蒙古大学硕士学位论文6的速率泵浦，并且在针头和金属收集板之间产生电常溶剂在到达收集器之前被蒸发，最终收集的产物是由相互连接的纤维组成的垫子。具体步骤可分为以下几步，（1）液滴或熔体在电场中形成泰勒锥；（2）带电射流进行拉伸：在电场加速下从泰勒锥的顶端，一个带电的射流被喷射，并向收集器电场的方向延伸。（3）射流凝固：在伸长过程中，由溶剂挥发或熔体冷却射流凝固形成纤维。（4）纤维沉积。图1.2静电纺丝的基本装置[40]Figure1.2Basicsetupforelectrospinning[40]1.2.2静电纺丝技术的分类静电纺丝技术根据其装置的不同可分为无针静电纺丝、单轴静电纺丝，同轴静电纺丝和多轴静电纺丝等。（1）无针静电纺丝。无针静电纺丝是指多个聚合物射流由一个开放的液体表面喷射形成纳米纤维,其在高通量获得纤维方面具有优势[41]。TannerRosenthal等人采用绞合线作喷丝板，丝网作收集装置搭建无针静电纺丝装置，制得了Al掺杂的Li7La3Zr2O12纳米纤维，其形貌表现为纤维带状[42]。MonicaHwang等人使用无针静电纺丝法获得了具有高质子电导率的全氟磺酸纳米纤维[43]。（2）单针静电纺丝。单针静电纺丝即最经典的静电纺丝方法，顾名思义，其在装置上仅安装一个针头用以纺丝。这种类型的纺丝，纳米纤维以低通量生产，
内蒙古大学硕士学位论文10图1.3(a)YPO4的TEM图，(b)通过电子断层扫描重建的YPO4的三维图，(c)YPO4:Ce,Tb和YPO4:Eu在紫外灯下的照片[82]Figure1.3(a)TEMmicrographoftheYPO4sample,(b)3DYPO4reconstructedbyelectronictomography,(c)PhotographsofYPO4:Ce,TbandYPO4:Euunderultravioletlight[82]1.3.2稀土氧化物纳米发光材料的简介稀土氧化物（RE2O3）也是稀土材料中最重要的一个家族，在早期，它们通常是在700°C以上的高温条件下，通过热解其氧盐沉淀（草酸盐、氢氧化物等）来合成的[86]，在发光器件、光传输、玻璃工业、多相催化、燃料电池、生化探针、医学诊断等领域得到了广泛的应用[87-92]。近几年，随着纳米科技的发展，稀土氧化物纳米颗粒、纳米棒及纳米线使用不同方法陆续被合成。ConcepciónCascales等人[93]使用水热法在185°C下，通过改变初始试剂、所用碱和分散介质的pH值合成了具有不同形貌的Lu2O3:Tm（多孔叠加砖、方形纳米片、捆绑多孔纳米棒、多孔立方体、纳米线）。当掺杂0.5mol%的Tm3+时多种形貌的Lu2O3均展现较强的Tm3+的特征发射。Si等人[94]以乙酰丙酮酸盐、苯甲酰丙酮酸盐和乙酸酯等几种稀土配合物为前驱体，在油酸/油胺/十八烯中采用非水解方法获得了高质量的稀土氧化物纳米晶（RE=La-Lu,Y）。荧光性质研究中发现Y2O3:Eu纳米板展现出表面依赖的、高纯度的红色荧光发射，有利于纳米器件的应用。Suo等人[95]采用共沉淀法合成了La2O3:Er3+/Yb3+纳米球，与同种方法合成的Lu2O3:Er3+/Yb3+纳米球相比，La2O3:Er3+/Yb3+纳米球具有较高的发光强度和测温灵敏度，这种现象归因于掺杂离子与La3+之间的半径失配引起的Er3+局部位置对称剧烈畸变，这种材料可应用在生物医学传感方面。除了作为发光材料外，由于稀土离子与磷酸根离子之
本文编号：3382896
【文章来源】：内蒙古大学内蒙古自治区 211工程院校
【文章页数】：100 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
一维Co@CoOx/NCNTs的合成过程[28]
内蒙古大学硕士学位论文6的速率泵浦，并且在针头和金属收集板之间产生电常溶剂在到达收集器之前被蒸发，最终收集的产物是由相互连接的纤维组成的垫子。具体步骤可分为以下几步，（1）液滴或熔体在电场中形成泰勒锥；（2）带电射流进行拉伸：在电场加速下从泰勒锥的顶端，一个带电的射流被喷射，并向收集器电场的方向延伸。（3）射流凝固：在伸长过程中，由溶剂挥发或熔体冷却射流凝固形成纤维。（4）纤维沉积。图1.2静电纺丝的基本装置[40]Figure1.2Basicsetupforelectrospinning[40]1.2.2静电纺丝技术的分类静电纺丝技术根据其装置的不同可分为无针静电纺丝、单轴静电纺丝，同轴静电纺丝和多轴静电纺丝等。（1）无针静电纺丝。无针静电纺丝是指多个聚合物射流由一个开放的液体表面喷射形成纳米纤维,其在高通量获得纤维方面具有优势[41]。TannerRosenthal等人采用绞合线作喷丝板，丝网作收集装置搭建无针静电纺丝装置，制得了Al掺杂的Li7La3Zr2O12纳米纤维，其形貌表现为纤维带状[42]。MonicaHwang等人使用无针静电纺丝法获得了具有高质子电导率的全氟磺酸纳米纤维[43]。（2）单针静电纺丝。单针静电纺丝即最经典的静电纺丝方法，顾名思义，其在装置上仅安装一个针头用以纺丝。这种类型的纺丝，纳米纤维以低通量生产，
内蒙古大学硕士学位论文10图1.3(a)YPO4的TEM图，(b)通过电子断层扫描重建的YPO4的三维图，(c)YPO4:Ce,Tb和YPO4:Eu在紫外灯下的照片[82]Figure1.3(a)TEMmicrographoftheYPO4sample,(b)3DYPO4reconstructedbyelectronictomography,(c)PhotographsofYPO4:Ce,TbandYPO4:Euunderultravioletlight[82]1.3.2稀土氧化物纳米发光材料的简介稀土氧化物（RE2O3）也是稀土材料中最重要的一个家族，在早期，它们通常是在700°C以上的高温条件下，通过热解其氧盐沉淀（草酸盐、氢氧化物等）来合成的[86]，在发光器件、光传输、玻璃工业、多相催化、燃料电池、生化探针、医学诊断等领域得到了广泛的应用[87-92]。近几年，随着纳米科技的发展，稀土氧化物纳米颗粒、纳米棒及纳米线使用不同方法陆续被合成。ConcepciónCascales等人[93]使用水热法在185°C下，通过改变初始试剂、所用碱和分散介质的pH值合成了具有不同形貌的Lu2O3:Tm（多孔叠加砖、方形纳米片、捆绑多孔纳米棒、多孔立方体、纳米线）。当掺杂0.5mol%的Tm3+时多种形貌的Lu2O3均展现较强的Tm3+的特征发射。Si等人[94]以乙酰丙酮酸盐、苯甲酰丙酮酸盐和乙酸酯等几种稀土配合物为前驱体，在油酸/油胺/十八烯中采用非水解方法获得了高质量的稀土氧化物纳米晶（RE=La-Lu,Y）。荧光性质研究中发现Y2O3:Eu纳米板展现出表面依赖的、高纯度的红色荧光发射，有利于纳米器件的应用。Suo等人[95]采用共沉淀法合成了La2O3:Er3+/Yb3+纳米球，与同种方法合成的Lu2O3:Er3+/Yb3+纳米球相比，La2O3:Er3+/Yb3+纳米球具有较高的发光强度和测温灵敏度，这种现象归因于掺杂离子与La3+之间的半径失配引起的Er3+局部位置对称剧烈畸变，这种材料可应用在生物医学传感方面。除了作为发光材料外，由于稀土离子与磷酸根离子之
本文编号：3382896
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