N-氨基酰基甲脒类化合物的合成研究

发布时间：2021-09-19 12:23

　　以N-取代脲和甲酰胺为原料,合成了一系列N-氨基酰基甲脒类化合物,讨论了活化剂、溶剂、反应温度及底物投料比对反应的影响。结果表明,以草酰氯为活化剂、二氯甲烷为溶剂,在n（N-取代脲）∶n（甲酰胺）∶n（草酰氯）为1.0∶1.5∶1.2时,室温反应1～4 h可得到产率高达98%的目标化合物。该方法具有底物范围广、操作简便、反应条件温和、反应时间短、产率高等优点。 

【文章来源】：化学与生物工程. 2020,37(05)

【文章页数】：5 页

【部分图文】：

N-氨基酰基甲脒类化合物的合成路线

以N-甲基脲(Ⅱm)与N,N-二甲基甲酰胺(DMF,Ⅲa)作为模板底物,合成得到N-氨基酰基甲脒类化合物Ⅰm(图2)。分别考察活化剂、溶剂、反应温度及底物投料比(N-甲基脲、 DMF、活化剂的物质的量比)对反应的影响,结果见表1。表1 反应条件优化结果Tab.1 Results of optimization of reaction conditions 实验号 活化剂 溶剂 反应温度 ℃ 反应时间 h 底物投料比 产率 % 1# SOCl2 CHCl3 60 1 1.0∶1.5∶1.0 60 2# POCl3 CHCl3 60 3 1.0∶1.5∶1.0 82 3# SO2Cl2 CHCl3 60 1 1.0∶1.5∶1.0 27 4# (COCl)2 CHCl3 60 1 1.0∶1.5∶1.0 80 5# C4F6O3 CHCl3 60 1 1.0∶1.5∶1.0 0 6# (COCl)2 DMF 60 1 1.0∶1.5∶1.0 10 7# (COCl)2 PhCl 60 1 1.0∶1.5∶1.0 79 8# (COCl)2 DCE 60 1 1.0∶1.5∶1.0 70 9# (COCl)2 DCM 60 1 1.0∶1.5∶1.0 80 10# (COCl)2 DCM 40 1 1.0∶1.5∶1.0 80 11# (COCl)2 DCM 室温 1 1.0∶1.5∶1.0 80 12# (COCl)2 DCM 室温 1 1.0∶1.5∶1.2 85 13# (COCl)2 DCM 室温 1 1.0∶1.5∶1.5 85 14# (COCl)2 DCM 室温 1 1.0∶1.2∶1.2 76 15# - CHCl3 60 6 1.0∶1.5∶0 0 注:溶剂用量均为3 mL,DCE为二氯乙烷,产率为分离产率。


本文编号：3401608