四种市售色谱级乙腈的质量比较

发布时间：2021-09-28 12:15

　　目的乙腈在近紫外波段只有弱吸收,作为溶剂,乙腈被广泛应用于色谱技术中,色谱纯乙腈的质量直接影响分析方法的灵敏度和准确性。目前,国内销售的乙腈质量参差不齐,本研究旨在比较国内销售4种乙腈的质量差异。方法通过紫外透光率实验、液相梯度淋洗实验以及顶空-气质联用3种实验的结果,比较4种乙腈质量差异,结果紫外透光率实验中,乙腈（Ⅰ）在低紫外吸收处（波长小于210nm）的透光率最高,4种乙腈在波长高于220nm时的透光率接近;在高效液相色谱梯度淋洗实验中,乙腈（Ⅰ）的基线变化最小,乙腈（Ⅳ）其次,乙腈（Ⅱ）与乙腈（Ⅲ）在梯度淋洗过程中出现了杂质峰;在顶空-气质联用实验中,乙腈（Ⅰ）色谱图中未知杂质峰数量最少且总峰面积最小,乙腈（Ⅳ）其次,乙腈（Ⅱ）与乙腈（Ⅲ）在17.5min处的杂质峰较大。结论通过实验比较,国内销售的4种乙腈,乙腈（Ⅰ）的综合质量最好,乙腈（Ⅳ）其次,乙腈（Ⅱ）与乙腈（Ⅲ）再次。本研究可以为国内研究者根据实验目的,合理选用色谱级乙腈提供借鉴。 

【文章来源】：首都食品与医药. 2020,27(01)

【文章页数】：2 页

【部分图文】：

A"、B"、C"、D"分别为乙腈(Ⅰ)、(Ⅱ)、(Ⅲ)、（Ⅳ）的GC-MS谱图

2.2梯度淋洗比较4种乙腈采用梯度淋洗的方法，比较了4种乙腈在淋洗过程中吸光度的变化，作为质量好坏的一个指标。选择十八烷基硅烷键合硅胶柱（Ultimate XB-C18），以20%的乙腈作为流动相A，以100%的乙腈作为流动相B，在30分钟内使A溶剂由线性梯度曲线完全变到B溶剂。为了严格控制实际条件的平行性，四种乙腈在每次梯度淋洗开始前，都先用A溶剂准确地冲洗30分钟，并采用较短的210nm波长进行检测。梯度淋洗结果见附图1。附图2 A"、B"、C"、D"分别为乙腈(Ⅰ)、(Ⅱ)、(Ⅲ)、（Ⅳ）的GC-MS谱图

【参考文献】：
期刊论文
[1]绿色化学原则下国内外乙腈生产工艺分析[J]. 陈阳,白鹏,郭翔海.  化工进展. 2019(10)
[2]色谱级乙腈的研制技术[J]. 郑学根,吴全法.  化工时刊. 2010(10)
[3]色谱级乙腈的研究与应用[J]. 郑学根.  精细石油化工进展. 2010(10)

硕士论文
[1]高纯乙腈制备工艺的研究[D]. 陈勇攀.天津大学 2014



本文编号：3411880