石墨相氮化碳电致化学发光-分子印迹传感器的制备及其应用
发布时间:2021-09-28 14:17
电致化学发光(ECL)方法有设备简单、灵敏度高、不需要光源、背景信号低等优点,在分析检测方面得到广泛的应用。但ECL对于有机小分子,尤其是结构相似的物质,选择性不够好。分子印迹聚合膜(MIP)技术是一种以待测物分子作为模板分子,通过聚合反应合成具有分子识别位点的聚合物膜技术。将MIP技术引入ECL传感器,即在ECL传感器表面修饰一层MIP膜,利用MIP膜的特异性识别能力可实现对目标分子的高灵敏、高选择性检测。本文以石墨相氮化碳纳米片(g-C3N4 NSs)作为发光物质,利用其良好ECL特性和成膜性质将其固定在玻碳电极上,然后通过电聚合方法,在修饰电极表面引入MIP膜,构建了MIP-ECL传感器,实现了对有机小分子对苯二酚(HQE)和有机药物多巴胺(DA)的高灵敏度、高选择性检测。全文研究内容如下:1.基于g-C3N4 NSs阴极ECL的MIP-ECL传感器的构建及对苯二酚的高灵敏度、高选择性检测:研究发现g-C3N4 NSs在K2S<...
【文章来源】:上海师范大学上海市
【文章页数】:68 页
【学位级别】:硕士
【部分图文】:
图1-1分子印迹过程的原理图
上海师范大学硕士学位论文第一章绪论11图1-2g-C3N4平面结构示意图1.3.2石墨相氮化碳的制备方法g-C3N4耐酸碱、方便改性且合成方便,适用于功能材料的设计和合成。近年来已报道的制备g-C3N4方法有:高温热缩聚法、溶剂热法、电化学沉积法、模板法等。(1)高温热缩聚法高温热缩聚法是在高温的条件下,将反应前驱物进行缩聚来制备新材料,是近年来研究比较成熟的制备方法。该方法的优点有:方便易行、条件温和、操作简单,该方法是制备g-C3N4的常用方法。目前,反应前驱物主要有尿素、氨腈、双氰胺、三聚氰胺等富含碳氮元素的有机化合物。随着高温缩聚法的日益成熟,尿素和三聚氰胺逐渐成为制备g-C3N4的主要初始原料,因为其具有低毒性、低成本的特性。Zhang[47]等在空气气氛下将尿素进行直接热缩聚而制备了多孔的abc
得到 g-C3N4 纳米片(g-C3N4 NSs)[91]并稍作改动:采用热缩聚法,以三聚氰胺为原料来制备类石墨相氮化碳。称取 5.00 g 三聚氰胺粉末于陶瓷坩埚中,置于马弗炉,在 600 ℃ 的条件下高温煅烧 2 h,之后待冷却至室温,得到了淡黄色的 g-C3N4 固体,将该淡黄色的固体研磨,待用。称取 0.5 g g-C3N4 粉末与 25 mL 的浓盐酸混合,磁力搅拌 4 小时,用去离子水进行抽滤,将其洗至中性,将洗涤后的粉末置于烘箱中 80 ℃ 条件下干燥 6 h。称取 25 mg 干燥后的样品重新分散于 25 mL 的去离子水中,超声 2 h,在 8000 rmp 下离心 5 min ,除去未剥离的 g-C3N4,得到乳白色上清液,即为 g-C3N4 NSs,浓度约为 0.5 mg·mL-1。量取 10 mL 的溶液浓缩蒸发后称量固体质量,计算原清液浓度。详细的合成过程如下图所示。
【参考文献】:
期刊论文
[1]石墨型氮化碳纳米管的模板方法制备[J]. 王影影. 济宁学院学报. 2009(06)
[2]农药三唑酮分子印迹聚合物的识别特性研究[J]. 吴文镶,李莉,杨更亮,李志伟,张国庆. 河北大学学报(自然科学版). 2006(04)
[3]电化学沉积法制备类石墨相氮化碳[J]. 李超,曹传宝,朱鹤孙. 科学通报. 2003(09)
[4]分子印迹手性整体柱的制备及对非对映异构体的分离[J]. 黄晓冬,邹汉法,毛希琴,罗权舟,陈小明,肖湘竹. 色谱. 2002(05)
[5]4-氨基吡啶分子模板聚合物选择性识别及结合性质的研究[J]. 郭洪声,何锡文,景莹,梁宏. 高等学校化学学报. 2001(05)
本文编号:3412061
【文章来源】:上海师范大学上海市
【文章页数】:68 页
【学位级别】:硕士
【部分图文】:
图1-1分子印迹过程的原理图
上海师范大学硕士学位论文第一章绪论11图1-2g-C3N4平面结构示意图1.3.2石墨相氮化碳的制备方法g-C3N4耐酸碱、方便改性且合成方便,适用于功能材料的设计和合成。近年来已报道的制备g-C3N4方法有:高温热缩聚法、溶剂热法、电化学沉积法、模板法等。(1)高温热缩聚法高温热缩聚法是在高温的条件下,将反应前驱物进行缩聚来制备新材料,是近年来研究比较成熟的制备方法。该方法的优点有:方便易行、条件温和、操作简单,该方法是制备g-C3N4的常用方法。目前,反应前驱物主要有尿素、氨腈、双氰胺、三聚氰胺等富含碳氮元素的有机化合物。随着高温缩聚法的日益成熟,尿素和三聚氰胺逐渐成为制备g-C3N4的主要初始原料,因为其具有低毒性、低成本的特性。Zhang[47]等在空气气氛下将尿素进行直接热缩聚而制备了多孔的abc
得到 g-C3N4 纳米片(g-C3N4 NSs)[91]并稍作改动:采用热缩聚法,以三聚氰胺为原料来制备类石墨相氮化碳。称取 5.00 g 三聚氰胺粉末于陶瓷坩埚中,置于马弗炉,在 600 ℃ 的条件下高温煅烧 2 h,之后待冷却至室温,得到了淡黄色的 g-C3N4 固体,将该淡黄色的固体研磨,待用。称取 0.5 g g-C3N4 粉末与 25 mL 的浓盐酸混合,磁力搅拌 4 小时,用去离子水进行抽滤,将其洗至中性,将洗涤后的粉末置于烘箱中 80 ℃ 条件下干燥 6 h。称取 25 mg 干燥后的样品重新分散于 25 mL 的去离子水中,超声 2 h,在 8000 rmp 下离心 5 min ,除去未剥离的 g-C3N4,得到乳白色上清液,即为 g-C3N4 NSs,浓度约为 0.5 mg·mL-1。量取 10 mL 的溶液浓缩蒸发后称量固体质量,计算原清液浓度。详细的合成过程如下图所示。
【参考文献】:
期刊论文
[1]石墨型氮化碳纳米管的模板方法制备[J]. 王影影. 济宁学院学报. 2009(06)
[2]农药三唑酮分子印迹聚合物的识别特性研究[J]. 吴文镶,李莉,杨更亮,李志伟,张国庆. 河北大学学报(自然科学版). 2006(04)
[3]电化学沉积法制备类石墨相氮化碳[J]. 李超,曹传宝,朱鹤孙. 科学通报. 2003(09)
[4]分子印迹手性整体柱的制备及对非对映异构体的分离[J]. 黄晓冬,邹汉法,毛希琴,罗权舟,陈小明,肖湘竹. 色谱. 2002(05)
[5]4-氨基吡啶分子模板聚合物选择性识别及结合性质的研究[J]. 郭洪声,何锡文,景莹,梁宏. 高等学校化学学报. 2001(05)
本文编号:3412061
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