QuEChERS-GPC-GC/MS同时测定鱼肉中9种羟基类兽药残留
发布时间：2021-09-28 16:35
采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法（gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC/MS）快速测定鱼肉中9种羟基类兽药残留。采用在线凝胶色谱进行在线净化,除去鱼肉中大部分油脂,有效缩短了样品前处理时间,结合选择离子监测采集方式,可减少基质干扰,提高方法的选择性。样品经乙腈提取,分散基质固相萃取方式净化后,使用选择离子监测（SIM）模式检测,外标法定量。经方法学验证,9种羟基类兽药在0.520.0μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数r大于0.99;样品的平均回收率为63.5%90.2%,相对标准偏差为3.6%15.4%,方法检出限为0.31.0μg/kg。将该方法应用于10批实际样品的检测,其中1批样品的氯霉素检测结果呈阳性,含量为6.1μg/kg。该方法灵敏度高、准确可靠,可用于鱼肉中9种羟基类兽药的定性定量分析。
【文章来源】：质谱学报. 2017,38(06)北大核心EICSCD
【文章页数】：9 页
【部分图文】：
图１２１０ｎｍ检测波长的混标凝胶渗透色谱图Ｆｉｇ．１ＧＰＣｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｏｆｍｉｘｅｄｓｔａｎｄａｒｄ
表２９种化合物的标准曲线、线性范围、相关系数和检出限Ｔａｂｌｅ２Ｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅｓ，ｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｓ，ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓａｎｄｌｉｍｉｔｓｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎ（ＬＯＤｓ）ｏｆ９ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ序号Ｎｏ．化合物Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ线性范围Ｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｓ／（μｇ／Ｌ）标准曲线Ｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅｓ相关系数Ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ检出限ＬＯＤｓ／（μｇ／ｋｇ）１甲硝唑０．５～２０ｙ＝１４７１２８４ｘ—６６９８９．５０．９９９７０．５２己烯雌酚０．５～２０ｙ＝３１２８７．８ｘ—２１８３０４．１０．９９８５０．５３己烷雌酚０．５～２０ｙ＝３２５４６１８ｘ—１５７１２４６０．９９９７０．５４己二烯雌酚０．５～２０ｙ＝５４６２２４．１ｘ—４５８５３８．４０．９９８３０．５５氯霉素０．５～２０ｙ＝１９６２７．８ｘ—１４０３０１．３０．９９８１０．３６雌酮０．５～２０ｙ＝８７４１１８．３ｘ—４６５２５７．３０．９９９５１．０７雌二醇０．５～２０ｙ＝７３６５５２．４ｘ—７２１３９４．２０．９９７８０．５８雌三醇０．５～２０ｙ＝９６２４８６．５ｘ—４７１０４２．８０．９９８６０．５９炔雌醇０．５～２０ｙ＝７５４１６．５ｘ—２７２０８２．９０．９９７６１．０在空白样品中添加９种目标化合物的标准溶液，进行３个水平浓度添加回收实验，每个浓度做６次重复实验。结果表明，回收率和变异系数分别在６３．５％～９０．２％、３．６％～１
【参考文献】：
期刊论文
[1]QuEChERS-在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法同时测定蔬菜中49种常见农药残留[J]. 胡雪郢,桂勇,薛丰. 现代预防医学. 2016(02)
[2]QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测猪肉中121种兽药[J]. 郭海霞,肖桂英,张禧庆,王明林,李立,冷蕾,高洪良. 色谱. 2015(12)
[3]QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中4类29种禁限用兽药残留[J]. 李娜,张玉婷,刘磊,邵辉,李辉,李晶,郭永泽. 色谱. 2014(12)
[4]食品中农兽药残留检测新技术研究进展[J]. 潘明飞,王俊平,方国臻,王晓骏,夏寅强,王硕. 食品科学. 2014(15)
[5]QuEChERS-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法测定大米、黍子和小麦中34种农药残留[J]. 阮华,荣维广,马永建,吉文亮,刘华良,宋宁慧. 色谱. 2013(12)
[6]QuEChERS方法在食品农兽药残留检测中的应用[J]. 易江华,段振娟,方国臻,曹梅荣,王硕. 中国食品学报. 2013(02)
[7]我国与欧盟、美国、日本、CAC畜禽兽药残留限量标准对比研究[J]. 田寒友,李家鹏,周彤,杨君娜,臧明伍,乔晓玲. 肉类研究. 2012(02)
[8]QuEChERS/液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中30种激素类及氯霉素类药物残留[J]. 罗辉泰,黄晓兰,吴惠勤,朱志鑫,黄芳,林晓珊. 分析测试学报. 2011(12)
[9]气相色谱-质谱法同时检测动物组织中多种激素类兽药的残留量[J]. 林维宣,董伟峰,陈溪,田苗,于灵,赵景红,杨春光. 色谱. 2009(03)
[10]气相色谱-质谱法分析鸡肝中己烯雌酚残留量[J]. 吴银良,刘素英,单吉浩,王海. 中国兽药杂志. 2005(11)
本文编号：3412276
【文章来源】：质谱学报. 2017,38(06)北大核心EICSCD
【文章页数】：9 页
【部分图文】：
图１２１０ｎｍ检测波长的混标凝胶渗透色谱图Ｆｉｇ．１ＧＰＣｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｏｆｍｉｘｅｄｓｔａｎｄａｒｄ
表２９种化合物的标准曲线、线性范围、相关系数和检出限Ｔａｂｌｅ２Ｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅｓ，ｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｓ，ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓａｎｄｌｉｍｉｔｓｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎ（ＬＯＤｓ）ｏｆ９ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ序号Ｎｏ．化合物Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ线性范围Ｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｓ／（μｇ／Ｌ）标准曲线Ｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅｓ相关系数Ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ检出限ＬＯＤｓ／（μｇ／ｋｇ）１甲硝唑０．５～２０ｙ＝１４７１２８４ｘ—６６９８９．５０．９９９７０．５２己烯雌酚０．５～２０ｙ＝３１２８７．８ｘ—２１８３０４．１０．９９８５０．５３己烷雌酚０．５～２０ｙ＝３２５４６１８ｘ—１５７１２４６０．９９９７０．５４己二烯雌酚０．５～２０ｙ＝５４６２２４．１ｘ—４５８５３８．４０．９９８３０．５５氯霉素０．５～２０ｙ＝１９６２７．８ｘ—１４０３０１．３０．９９８１０．３６雌酮０．５～２０ｙ＝８７４１１８．３ｘ—４６５２５７．３０．９９９５１．０７雌二醇０．５～２０ｙ＝７３６５５２．４ｘ—７２１３９４．２０．９９７８０．５８雌三醇０．５～２０ｙ＝９６２４８６．５ｘ—４７１０４２．８０．９９８６０．５９炔雌醇０．５～２０ｙ＝７５４１６．５ｘ—２７２０８２．９０．９９７６１．０在空白样品中添加９种目标化合物的标准溶液，进行３个水平浓度添加回收实验，每个浓度做６次重复实验。结果表明，回收率和变异系数分别在６３．５％～９０．２％、３．６％～１
【参考文献】：
期刊论文
[1]QuEChERS-在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法同时测定蔬菜中49种常见农药残留[J]. 胡雪郢,桂勇,薛丰. 现代预防医学. 2016(02)
[2]QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测猪肉中121种兽药[J]. 郭海霞,肖桂英,张禧庆,王明林,李立,冷蕾,高洪良. 色谱. 2015(12)
[3]QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中4类29种禁限用兽药残留[J]. 李娜,张玉婷,刘磊,邵辉,李辉,李晶,郭永泽. 色谱. 2014(12)
[4]食品中农兽药残留检测新技术研究进展[J]. 潘明飞,王俊平,方国臻,王晓骏,夏寅强,王硕. 食品科学. 2014(15)
[5]QuEChERS-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法测定大米、黍子和小麦中34种农药残留[J]. 阮华,荣维广,马永建,吉文亮,刘华良,宋宁慧. 色谱. 2013(12)
[6]QuEChERS方法在食品农兽药残留检测中的应用[J]. 易江华,段振娟,方国臻,曹梅荣,王硕. 中国食品学报. 2013(02)
[7]我国与欧盟、美国、日本、CAC畜禽兽药残留限量标准对比研究[J]. 田寒友,李家鹏,周彤,杨君娜,臧明伍,乔晓玲. 肉类研究. 2012(02)
[8]QuEChERS/液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中30种激素类及氯霉素类药物残留[J]. 罗辉泰,黄晓兰,吴惠勤,朱志鑫,黄芳,林晓珊. 分析测试学报. 2011(12)
[9]气相色谱-质谱法同时检测动物组织中多种激素类兽药的残留量[J]. 林维宣,董伟峰,陈溪,田苗,于灵,赵景红,杨春光. 色谱. 2009(03)
[10]气相色谱-质谱法分析鸡肝中己烯雌酚残留量[J]. 吴银良,刘素英,单吉浩,王海. 中国兽药杂志. 2005(11)
本文编号：3412276
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/huaxue/3412276.html
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