稳定同位素标记双酚F-D 8 的合成研究

发布时间：2021-09-29 09:39

　　以苯酚-D₆为稳定同位素标记原料,在氘代磷酸的酸性催化作用下与多聚甲醛发生缩合反应,制备稳定同位素标记的双酚F-D₈。通过对反应条件的优化,得到稳定的较优合成工艺路线,以消耗的苯酚-D₆计算,双酚F-D₈的产率为26.2%。通过核磁共振波谱仪、高效液相色谱仪和液质联用色谱仪等仪器对目标化合物的结构进行分析表征,确定为双酚F-D₈,化学纯度为98.1%,同位素丰度为98.3 atom%D。目标产物稳定同位素标记的双酚F-D₈可以作为内标试剂应用于食品接触材料安全检测和环境监测等领域。 

【文章来源】：化学试剂. 2020,42(10)北大核心

【文章页数】：4 页

【部分图文】：

图1 双酚F-D8的 1HNMR谱图

通过对比产品与天然丰度双酚F的MS数据,双酚F-D8产品的LC-MS图谱(图2)中主峰m/z=207为双酚F-D8的去离子氢峰,即[M-H]-,其质量数207.18≈208.23-1(208.23为双酚F-D8分子量,1为质子质量;0.05的质量数在仪器的误差范围内)。同时,双酚F-D8的碎片离子峰m/z=97为苯酚-D4的去离子氢峰,即[M-H]-,其质量数97.09≈98.11-1(98.11为苯酚-D4分子量,1为质子质量;0.02的质量数在仪器的误差范围内),可以确定合成产品为双酚F-D8。以双酚F-D8的[M-H]-峰强度计算同位素丰度为98.3 atom% D。采用高效液相色谱仪对双酚F-D8化学纯度分析,色谱条件:Athena WP C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:V(甲醇)∶V(乙酸铵)=7∶3;检测波长:360 nm;柱压:2.0 MPa;柱温:30 ℃;流速:0.7 mL/min;溶剂:甲醇。通过高效液相色谱检测,双酚F-D8的纯度为98.1%,色谱图见图3。

采用高效液相色谱仪对双酚F-D8化学纯度分析,色谱条件:Athena WP C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:V(甲醇)∶V(乙酸铵)=7∶3;检测波长:360 nm;柱压:2.0 MPa;柱温:30 ℃;流速:0.7 mL/min;溶剂:甲醇。通过高效液相色谱检测,双酚F-D8的纯度为98.1%,色谱图见图3。2 结果与讨论

【参考文献】：
期刊论文
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[2]超高效液相色谱-四级杆串联质谱法检测饮用水中双酚A和双酚F及其氯化消毒副产物[J]. 郑赛,杨蕴嘉,张昕,牛宇敏,王彬,邵兵.  中国食品卫生杂志. 2017(02)
[3]双酚F合成工艺探究[J]. 王学维,周思维,李艳云.  北京石油化工学院学报. 2012(01)
[4]同位素稀释质谱在食品与环境分析中的应用[J]. 支建梁.  粮食与食品工业. 2010(05)
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[7]同位素稀释质谱法用于河水中钾的测量溯源性研究[J]. 王军,赵墨田.  质谱学报. 2002(01)
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硕士论文
[1]金枪鱼罐头中双酚类化合物荧光偏振检测方法的建立[D]. 阮萍.吉林农业大学 2018
[2]生物基质中双酚类化合物检测方法研究及应用[D]. 王彬.天津科技大学 2018



本文编号：3413492