Ugi四组分一锅法高效合成结构独特的活性生物碱化合物
发布时间：2021-10-08 02:28
以α-氨基酸、醛、异腈和醇为原料,四组分在室温条件下通过一锅法反应制备得到结构独特的天然活性生物碱1,1’-亚胺基二羧酸衍生物。利用薄层色谱、高效液相色谱-质谱联用仪对反应进程进行监测,用硅胶柱层析对产物进行纯化,化合物的结构通过质谱、核磁共振波谱的解析确定。该反应是Ugi反应的创新发展,具有反应操作简单、产率高、立体选择性好、高原子经济性等特点,在新药设计与合成、组合化学和天然产物合成中具有广泛的应用。
【文章来源】：大学化学. 2020,35(04)
【文章页数】：9 页
【部分图文】：
0 产物5的ESI-MS图
仪器：IKA公司的HS7电磁加热搅拌器。德国HEIDOLPH Hei-VAP Advantage旋转蒸发仪。ULTIMATE 3000+ISQ EC高效液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)；液相色谱柱，Hypersil GOLDTM,250×4.6 mm，柱温20°C，二极管阵列检测器，ESI质谱检测仪。Bruker advance III 400兆核磁共振波谱仪。试剂：L-色氨酸、L-酪氨酸、L-苏氨酸、L-丝氨酸、L-天冬酰胺、L-谷氨酰胺、L-蛋氨酸，纯度均为99%，叔丁基异腈(纯度98%)，异氰基乙酸乙酯(97%)，苄基异腈(97.5%)，环己基异腈(98%)，异丁醛(99%)，对羟基苯甲醛(98%)、4-氟-3-硝基苯甲醛(98%)，以上试剂购于北京百灵威科技有限公司。苯甲醛(>99%)，购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司。甲醇，HPLC级，纯度99.9%，购于萨恩化学技术(上海)有限公司。石油醚、乙酸乙酯、甲醇，AR级，购于广州化学试剂厂。氘代氯仿，美国CIL原装进口，购于青岛腾龙微波科技有限公司。薄层色谱硅胶板，TLC Silica gel 60 F254，德国制造，购于北京慧德易科技有限责任公司。柱层析硅胶，100–200目，购于青岛海洋化工有限公司。
所得产物再进行高效液相色谱-质谱分析，流动相为70%甲醇-30%水(体积比)。进一步确认纯度和分子量。产物用氘代氯仿溶解，测定核磁共振氢谱和碳谱，分析确定结构。4.3 实验结果
本文编号：3423250
【文章来源】：大学化学. 2020,35(04)
【文章页数】：9 页
【部分图文】：
0 产物5的ESI-MS图
仪器：IKA公司的HS7电磁加热搅拌器。德国HEIDOLPH Hei-VAP Advantage旋转蒸发仪。ULTIMATE 3000+ISQ EC高效液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)；液相色谱柱，Hypersil GOLDTM,250×4.6 mm，柱温20°C，二极管阵列检测器，ESI质谱检测仪。Bruker advance III 400兆核磁共振波谱仪。试剂：L-色氨酸、L-酪氨酸、L-苏氨酸、L-丝氨酸、L-天冬酰胺、L-谷氨酰胺、L-蛋氨酸，纯度均为99%，叔丁基异腈(纯度98%)，异氰基乙酸乙酯(97%)，苄基异腈(97.5%)，环己基异腈(98%)，异丁醛(99%)，对羟基苯甲醛(98%)、4-氟-3-硝基苯甲醛(98%)，以上试剂购于北京百灵威科技有限公司。苯甲醛(>99%)，购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司。甲醇，HPLC级，纯度99.9%，购于萨恩化学技术(上海)有限公司。石油醚、乙酸乙酯、甲醇，AR级，购于广州化学试剂厂。氘代氯仿，美国CIL原装进口，购于青岛腾龙微波科技有限公司。薄层色谱硅胶板，TLC Silica gel 60 F254，德国制造，购于北京慧德易科技有限责任公司。柱层析硅胶，100–200目，购于青岛海洋化工有限公司。
所得产物再进行高效液相色谱-质谱分析，流动相为70%甲醇-30%水(体积比)。进一步确认纯度和分子量。产物用氘代氯仿溶解，测定核磁共振氢谱和碳谱，分析确定结构。4.3 实验结果
本文编号：3423250
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