NiO-Fe 2 O 3 /PG-γ-Al 2 O 3 催化剂的制备及其在秸秆热解中的应用
发布时间：2021-10-14 13:47
通过沉积沉淀法与均匀沉淀法制备以坡缕石与伽马氧化铝（Palygorskite-Gamma Alumina,PG-γ-Al2O3）为复合载体的负载型NiO-Fe2O3/PG-γ-Al2O3催化剂,采用了EDX、XRD、SEM、N2等温吸附-脱附等手段对催化剂进行了表征与分析。同时利用管式炉考察了NiO-Fe2O3/PG-γ-Al2O3催化剂在作物秸秆热解中的催化性能和再生使用寿命及抗积炭能力,并与两种单载体催化剂（NiO-Fe2O3/PG,NiO-Fe2O3/γ-Al2O3）进行了比较。结果表明,PG-γ-Al2O3复合载体比表面积达134.21 m2/g,平均孔径为39.65 nm。NiO-Fe<...
【文章来源】：燃料化学学报. 2017,45(12)北大核心EICSCD
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
生物质热解气化反应流程示意图
体，使用Gasboard-3100红外煤气分析仪对气体成分和含量进行分析。1．5催化剂的表征催化剂的元素组成与物质结构通过EDX-7000型X射线荧光光谱仪(EDX)和岛津7000型X射线衍射仪(XＲD)进行测试。采用S-3000N型扫描电子显微镜(SEM)观察催化剂颗粒的表面形貌。采用美国生产的Autosorb-l-C型自动化学物理吸附仪进行催化剂载体比表面积和孔径结构的分析。使用FLASH2000型元素分析仪来评价催化剂使用后的积炭情况。2结果与讨论2．1催化剂的表征2．1．1EDX分析三种催化剂与坡缕石的元素分析见表2。表2三种催化剂和PG的EDX元素分析Table2EDXelementalanalysisofPGandthreecatalystsCatalystMaincompositionandcontentw/%NiOFe2O3Al2O3SiO2MgOK2OTiO2CaOMnOPG－4．2310．5663．8410．473．511．841．531．31NFP27．719．256．6444．956．002．221．260．970．83NFA27．128．6763．61－0．070．09－0．04－NFPA25．208．0136．1822．823．921．480．730．590．45图2三种催化剂和坡缕石的XＲD谱图Figure2XＲDpatternsofthreecatalystsandpalygorskite(a):PG;(b):NFP;(c):NFA;(d):NFPA■:SiO2;▲:NiFe2O4;●:NiO;?:NiAl2O4;◆:MgNiO2由表2可知，坡缕石的主要元素组成为硅，含量为63．84%，同时也有部分铝、铁、镁以及少量钙和钛等元素。NFPA催化剂上的镍、铁元素含量分别为25．20%和8．01%，其比约为3∶1，低于理论负载比4∶1，NFP与NFA催化剂的镍、铁比例也略低于4∶1;分析认为是镍、铁被负载时，铁被负载能力较强，铁1436燃料化学学报第45卷
?化剂中主要为NiO和NiAl2O4(PDF2004/10-0039)两种物相的衍射峰，说明催化剂中活性组分主要以NiO形式存在，且镍与载体作用生成了镍铝尖晶石结构［14，15］。由图2(d)可知，NFPA催化剂上不仅有SiO2的特征主峰，而且存在NiFe2O4、NiO、NiAl2O4物相的特征衍射峰，同时在63°还出现了并不明显的MgNiO2的衍射峰，说明催化剂中存在镍镁固溶体结构［16］。卢雯等［16］证明了镍镁固溶体和镍铝尖晶结构有利于提高镍物种的分散性，表明催化剂活性组分应分散较好。2．1．3SEM分析图3为三种催化剂的SEM照片。由图3可知，三种催化剂的表面形貌均不相同，大多呈球形或椭球形。由图3(a)、图3(b)可知，NFP和NFA两种催化剂均出现团聚现象，从而导致颗粒较大且粒径大小不一;分析认为，由于活性组分分散在载体表面不均匀造成催化剂颗粒表面凹凸不平。由图3(c)可知，NFPA催化剂颗粒大小较均匀，表面比较光滑，可以表明活性组分在复合载体表面负载均匀，分散较好。图3三种催化剂的SEM照片Figure3SEMimagesofthethreecatalysts(a):NFP;(b):NFA;(c):NFPA2．1．4比表面积及孔结构分析表3为三种催化剂载体的BET比表面积、孔容和平均孔径分布。由表3可知，PA复合载体的BET比表面积在三种载体中最大，为134．21m2/g;吸附总孔体积最大，为0．325cm3/g;吸附平均孔径最大，为39．65nm。研究表明［17－19］，大的载体比表面积、孔径及介孔结构，有利于增加催化剂的活性中心，有助于活性组分的负载与分散，从而有利于提高催化剂的催化活性和稳定性。表3三种催化剂载体的比表面积、孔容和孔径分布Table3BETsurfacearea，porevolume，poresizeofthreecatalystcarriersSampleBETsurfaceareaA/(cm
【参考文献】：
期刊论文
[1]NiO-Fe2O3/MD催化剂的制备及其在城市生活垃圾气化中的应用[J]. 但维仪,李建芬,丁捷枫,樊毅,王强胜. 燃料化学学报. 2013(08)
[2]载体对镍基催化剂及其甲苯水蒸气重整性能的影响[J]. 卢雯,孔猛,杨琦,范浙永,费金华,郑小明. 化学反应工程与工艺. 2012(03)
[3]Ni-Fe/γ-Al2O3双金属催化剂的制备及其CO甲烷化性能研究[J]. 王宁,孙自瑾,王永钊,高晓庆,赵永祥. 燃料化学学报. 2011(03)
[4]生物油水溶性组分的水蒸气催化重整制氢实验研究[J]. 胡恩源,闫常峰,蔡炽柳,胡蓉蓉. 燃料化学学报. 2009(02)
[5]微波法制备活性炭负载金属催化剂的表征分析[J]. 卜龙利,王晓昌,王妙刚,周立辉. 西安建筑科技大学学报(自然科学版). 2008(04)
[6]NiO/γ-Al2O3催化剂中NiO与γ-Al2O3间的相互作用[J]. 张玉红,熊国兴,盛世善,刘盛林,杨维慎. 物理化学学报. 1999(08)
本文编号：3436279
【文章来源】：燃料化学学报. 2017,45(12)北大核心EICSCD
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
生物质热解气化反应流程示意图
体，使用Gasboard-3100红外煤气分析仪对气体成分和含量进行分析。1．5催化剂的表征催化剂的元素组成与物质结构通过EDX-7000型X射线荧光光谱仪(EDX)和岛津7000型X射线衍射仪(XＲD)进行测试。采用S-3000N型扫描电子显微镜(SEM)观察催化剂颗粒的表面形貌。采用美国生产的Autosorb-l-C型自动化学物理吸附仪进行催化剂载体比表面积和孔径结构的分析。使用FLASH2000型元素分析仪来评价催化剂使用后的积炭情况。2结果与讨论2．1催化剂的表征2．1．1EDX分析三种催化剂与坡缕石的元素分析见表2。表2三种催化剂和PG的EDX元素分析Table2EDXelementalanalysisofPGandthreecatalystsCatalystMaincompositionandcontentw/%NiOFe2O3Al2O3SiO2MgOK2OTiO2CaOMnOPG－4．2310．5663．8410．473．511．841．531．31NFP27．719．256．6444．956．002．221．260．970．83NFA27．128．6763．61－0．070．09－0．04－NFPA25．208．0136．1822．823．921．480．730．590．45图2三种催化剂和坡缕石的XＲD谱图Figure2XＲDpatternsofthreecatalystsandpalygorskite(a):PG;(b):NFP;(c):NFA;(d):NFPA■:SiO2;▲:NiFe2O4;●:NiO;?:NiAl2O4;◆:MgNiO2由表2可知，坡缕石的主要元素组成为硅，含量为63．84%，同时也有部分铝、铁、镁以及少量钙和钛等元素。NFPA催化剂上的镍、铁元素含量分别为25．20%和8．01%，其比约为3∶1，低于理论负载比4∶1，NFP与NFA催化剂的镍、铁比例也略低于4∶1;分析认为是镍、铁被负载时，铁被负载能力较强，铁1436燃料化学学报第45卷
?化剂中主要为NiO和NiAl2O4(PDF2004/10-0039)两种物相的衍射峰，说明催化剂中活性组分主要以NiO形式存在，且镍与载体作用生成了镍铝尖晶石结构［14，15］。由图2(d)可知，NFPA催化剂上不仅有SiO2的特征主峰，而且存在NiFe2O4、NiO、NiAl2O4物相的特征衍射峰，同时在63°还出现了并不明显的MgNiO2的衍射峰，说明催化剂中存在镍镁固溶体结构［16］。卢雯等［16］证明了镍镁固溶体和镍铝尖晶结构有利于提高镍物种的分散性，表明催化剂活性组分应分散较好。2．1．3SEM分析图3为三种催化剂的SEM照片。由图3可知，三种催化剂的表面形貌均不相同，大多呈球形或椭球形。由图3(a)、图3(b)可知，NFP和NFA两种催化剂均出现团聚现象，从而导致颗粒较大且粒径大小不一;分析认为，由于活性组分分散在载体表面不均匀造成催化剂颗粒表面凹凸不平。由图3(c)可知，NFPA催化剂颗粒大小较均匀，表面比较光滑，可以表明活性组分在复合载体表面负载均匀，分散较好。图3三种催化剂的SEM照片Figure3SEMimagesofthethreecatalysts(a):NFP;(b):NFA;(c):NFPA2．1．4比表面积及孔结构分析表3为三种催化剂载体的BET比表面积、孔容和平均孔径分布。由表3可知，PA复合载体的BET比表面积在三种载体中最大，为134．21m2/g;吸附总孔体积最大，为0．325cm3/g;吸附平均孔径最大，为39．65nm。研究表明［17－19］，大的载体比表面积、孔径及介孔结构，有利于增加催化剂的活性中心，有助于活性组分的负载与分散，从而有利于提高催化剂的催化活性和稳定性。表3三种催化剂载体的比表面积、孔容和孔径分布Table3BETsurfacearea，porevolume，poresizeofthreecatalystcarriersSampleBETsurfaceareaA/(cm
【参考文献】：
期刊论文
[1]NiO-Fe2O3/MD催化剂的制备及其在城市生活垃圾气化中的应用[J]. 但维仪,李建芬,丁捷枫,樊毅,王强胜. 燃料化学学报. 2013(08)
[2]载体对镍基催化剂及其甲苯水蒸气重整性能的影响[J]. 卢雯,孔猛,杨琦,范浙永,费金华,郑小明. 化学反应工程与工艺. 2012(03)
[3]Ni-Fe/γ-Al2O3双金属催化剂的制备及其CO甲烷化性能研究[J]. 王宁,孙自瑾,王永钊,高晓庆,赵永祥. 燃料化学学报. 2011(03)
[4]生物油水溶性组分的水蒸气催化重整制氢实验研究[J]. 胡恩源,闫常峰,蔡炽柳,胡蓉蓉. 燃料化学学报. 2009(02)
[5]微波法制备活性炭负载金属催化剂的表征分析[J]. 卜龙利,王晓昌,王妙刚,周立辉. 西安建筑科技大学学报(自然科学版). 2008(04)
[6]NiO/γ-Al2O3催化剂中NiO与γ-Al2O3间的相互作用[J]. 张玉红,熊国兴,盛世善,刘盛林,杨维慎. 物理化学学报. 1999(08)
本文编号：3436279
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