氨基三甲叉膦酸（钙、铜）螯合能力测定新方法的开发
发布时间：2021-10-22 01:33
螯合剂是一种结构中含有两个或多个供电子基团的物质,能与金属离子络合形成稳定的金属螯合物,减弱金属离子活性,普遍应用于水质软化、氧化漂白、缓蚀阻垢、土壤修复等相关研究和生产中,尤其是在纺织印染中作为重要助剂,可以防止沉淀附着、消除设备结垢、防止织物过度氧化等,有效提高纺织品加工质量。螯合剂品种繁多,对不同金属离子的螯合能力也各不相同,且受到不同pH环境条件的影响。印染加工过程中各工序工艺要求使用不同的pH值,则需要有不同pH环境条件下螯合剂的螯合能力数据支撑。目前,纺织印染助剂中螯合剂钙螯合能力的测定主要依据国家标准GB/T 21884,该标准采用络合滴定法,在pH=10缓冲条件中进行。其他沉淀滴定法、凝胶过滤色谱法等测定方法也需在一定的pH条件下完成,无法满足螯合剂在不同pH环境条件下螯合能力测定的实际要求,亟需开发可适用于不同pH条件下螯合剂螯合能力的测定新方法,为螯合剂的合理使用、深度开发及质量监测提供科学依据。本文以氨基三甲叉膦酸（ATMP）为研究对象,选择氯化钙和氯化铜为钙、铜离子源,研究建立了可适用于不同pH条件下ATMP（钙、铜）螯合能力测定新方法,开发了样品预处理技术并探...
【文章来源】：浙江理工大学浙江省
【文章页数】：79 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１．１无机多磷酸盐的结构通式??
浙江理工大学硕士论文?氨基三甲叉膦酸（钙、铜）螯合能力测定新方法的开发??体积比（浸提比）为１?：?１、１?：?２、１?：?３、１?：?４、１?：?５、１?：?６。以浸提出钙螯合??物质量作为依据研宄浸提效果，结果如图２．１。??５０?．?＿乙醇Ｍ甲醇??１：１?１：２?１：３?１：４?１：５?１：６??浸提比??图２．１不同浸提剂及浸提比对钙螯合物的浸提效果比较??从图２．１结果可看出，甲醇、乙醇对于ＡＴＭＰ钙螯合物的浸提效果有所不??同。在相同浸提比条件下，乙醇浸提出的钙螯合物较多。在浸提比为１?：?１时，??乙醇浸提出钙螯合物质量近甲醇的４倍。随着浸提比的增加，差距逐渐缩校??对于同一螯合反应液，乙醇在浸提比为１?：?４时基本能完成钙螯合物的分离，而??甲醇须在浸提比１?：?５时才能实现。因此，在此后的试验中为操作简便和效率选??择乙醇作为浸提剂，浸提比为１?：?４。??２．３．１．４螯合时间??螯合时间是影响螯合反应的因素之一，螯合时间太短反应进行不完全，螯??合时间太长又会造成浪费，为使ＡＴＭＰ螯合完全，且提高试验的效率，应选择??适当的螯合时间。将氯化钙与ＡＴＭＰ以物质的量比２?：?１混合，分别设置五个??螯合时间：０．２５?ｈ、０．５０?ｈ、１．００?ｈ、１．５０?ｈ、２．００?ｈ，以浸提出钙螯合物质量分析??其影响，结果如图２．２所示。??从图２．２知ＡＴＭＰ螯合钙离子是一个较快速的反应，在２．００?ｈ螯合时间里，??ＡＴＭＰ轉螯合物质量随时间的变化并不明显，０．５０?ｈ时所能螯合的Ｉ丐离子最多，??钙螯合物质量为４５．８?ｍｇ。由于ＡＴＭＰ是一个小分子量的化合物，而螯合反应??１９??
浙江理工大学硕士论文?氨基三甲叉膦酸（钙、铜）螯合能力测定新方法的开发??是通过螯合剂与金属离子配位结合的方式而形成稳定常数较高的螯合产物，只??要螯合剂与金属盐在溶液中充分溶解，螯合反应基本就能顺利的进行到底。从??时间成本方面考虑，在接下去的试验中采用螯合时间为〇．５〇?ｈ即可。??５０???１１１１１１??０．２５?０．５０?１．００?１．５０?２．００??螯合时间／ｈ??图２．２不同螯合时间对钙螯合物质量的影响??２．３．１．５螯合温度??螯合温度对螯合反应的影响有不同的报道，与螯合剂的种类或是来源相关。??本试验将ＡＴＭＰ与氯化钙溶液在２０?°Ｃ、４０?°Ｃ、６０?°Ｃ、７０?°Ｃ、８０?°Ｃ的温度??条件下分别进行螯合，其余试验条件均为上述选择条件，测得数据结果如图２．３。??５０????画??２０?４０?６０?７０?８０??螯合温度／°Ｃ??图２．３不同螯合温度对钙螯合物质量的影响??２０??
【参考文献】：
期刊论文
[1]螯合沉淀法去除三价铬镀铬液中的镍和铜杂质[J]. 郭崇武,李小花. 电镀与涂饰. 2018(07)
[2]PH值在纺织品生产中的重要作用[J]. 张志勇. 西部皮革. 2018(06)
[3]工业循环水绿色化学清洗药剂的优选及应用[J]. 李鸿达,王广斌,黄业荣,余静,徐燕飞,李肖武. 聚氯乙烯. 2017(10)
[4]氨基三甲叉膦酸的合成及其缓蚀性能研究[J]. 牛微,赵頔,丛日鹏,李炟. 广州化工. 2017(07)
[5]印染产品质量与废水重复利用相关问题的探讨[J]. 方彧. 纺织报告. 2016(04)
[6]金属离子对活性染料色光的影响[J]. 展义臻,赵雪,王炜. 染整技术. 2015(04)
[7]聚合物螯合力的测定及其与4A混合体系的螯合力变化[J]. 李东华,卢丽霞. 日用化学品科学. 2013(10)
[8]水质对染整加工的影响(一)[J]. 曹万里,吕志阳,顾志安. 印染. 2012(18)
[9]复合阻垢剂PASP-ATMP的协同效应及影响因素研究[J]. 杨耀辉,解蓓蓓,韩文礼,张彦军. 应用化工. 2012(05)
[10]氨基三甲叉膦酸的合成及其缓蚀阻垢性能[J]. 王霞,白媛丽,思玉琥,杨雪梅. 腐蚀与防护. 2012(05)
硕士论文
[1]淀粉浆料的酶解性能及色织物酶退浆工艺研究[D]. 申珊玉.江南大学 2019
[2]新型绿色螯合填料的制备及其特性的研究[D]. 李晨.西北大学 2018
[3]可与表面活性剂复配的高效螯合分散剂的研发与应用[D]. 李兵.东华大学 2018
[4]微量金属元素螯合肥制备方法研究[D]. 马强.郑州大学 2018
[5]白首乌螯合钙咀嚼片的制备工艺与质量标准研究[D]. 王琦.山东中医药大学 2017
[6]水溶性高分子重金属螯合剂的性能测试与评估[D]. 王申.天津大学 2017
[7]ATMP清洁生产工艺研究[D]. 董万强.武汉工程大学 2016
[8]氨基三亚甲基膦酸氮氧化物含量测定及阻垢缓蚀性能量子化学研究[D]. 谷倩倩.山东大学 2015
[9]缓蚀阻垢用低分子有机膦酸的研制[D]. 白媛丽.西南石油大学 2012
[10]重金属捕集剂对水中微量络合铜离子去除研究[D]. 傅皓.浙江大学 2012
本文编号：3450118
【文章来源】：浙江理工大学浙江省
【文章页数】：79 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１．１无机多磷酸盐的结构通式??
浙江理工大学硕士论文?氨基三甲叉膦酸（钙、铜）螯合能力测定新方法的开发??体积比（浸提比）为１?：?１、１?：?２、１?：?３、１?：?４、１?：?５、１?：?６。以浸提出钙螯合??物质量作为依据研宄浸提效果，结果如图２．１。??５０?．?＿乙醇Ｍ甲醇??１：１?１：２?１：３?１：４?１：５?１：６??浸提比??图２．１不同浸提剂及浸提比对钙螯合物的浸提效果比较??从图２．１结果可看出，甲醇、乙醇对于ＡＴＭＰ钙螯合物的浸提效果有所不??同。在相同浸提比条件下，乙醇浸提出的钙螯合物较多。在浸提比为１?：?１时，??乙醇浸提出钙螯合物质量近甲醇的４倍。随着浸提比的增加，差距逐渐缩校??对于同一螯合反应液，乙醇在浸提比为１?：?４时基本能完成钙螯合物的分离，而??甲醇须在浸提比１?：?５时才能实现。因此，在此后的试验中为操作简便和效率选??择乙醇作为浸提剂，浸提比为１?：?４。??２．３．１．４螯合时间??螯合时间是影响螯合反应的因素之一，螯合时间太短反应进行不完全，螯??合时间太长又会造成浪费，为使ＡＴＭＰ螯合完全，且提高试验的效率，应选择??适当的螯合时间。将氯化钙与ＡＴＭＰ以物质的量比２?：?１混合，分别设置五个??螯合时间：０．２５?ｈ、０．５０?ｈ、１．００?ｈ、１．５０?ｈ、２．００?ｈ，以浸提出钙螯合物质量分析??其影响，结果如图２．２所示。??从图２．２知ＡＴＭＰ螯合钙离子是一个较快速的反应，在２．００?ｈ螯合时间里，??ＡＴＭＰ轉螯合物质量随时间的变化并不明显，０．５０?ｈ时所能螯合的Ｉ丐离子最多，??钙螯合物质量为４５．８?ｍｇ。由于ＡＴＭＰ是一个小分子量的化合物，而螯合反应??１９??
浙江理工大学硕士论文?氨基三甲叉膦酸（钙、铜）螯合能力测定新方法的开发??是通过螯合剂与金属离子配位结合的方式而形成稳定常数较高的螯合产物，只??要螯合剂与金属盐在溶液中充分溶解，螯合反应基本就能顺利的进行到底。从??时间成本方面考虑，在接下去的试验中采用螯合时间为〇．５〇?ｈ即可。??５０???１１１１１１??０．２５?０．５０?１．００?１．５０?２．００??螯合时间／ｈ??图２．２不同螯合时间对钙螯合物质量的影响??２．３．１．５螯合温度??螯合温度对螯合反应的影响有不同的报道，与螯合剂的种类或是来源相关。??本试验将ＡＴＭＰ与氯化钙溶液在２０?°Ｃ、４０?°Ｃ、６０?°Ｃ、７０?°Ｃ、８０?°Ｃ的温度??条件下分别进行螯合，其余试验条件均为上述选择条件，测得数据结果如图２．３。??５０????画??２０?４０?６０?７０?８０??螯合温度／°Ｃ??图２．３不同螯合温度对钙螯合物质量的影响??２０??
【参考文献】：
期刊论文
[1]螯合沉淀法去除三价铬镀铬液中的镍和铜杂质[J]. 郭崇武,李小花. 电镀与涂饰. 2018(07)
[2]PH值在纺织品生产中的重要作用[J]. 张志勇. 西部皮革. 2018(06)
[3]工业循环水绿色化学清洗药剂的优选及应用[J]. 李鸿达,王广斌,黄业荣,余静,徐燕飞,李肖武. 聚氯乙烯. 2017(10)
[4]氨基三甲叉膦酸的合成及其缓蚀性能研究[J]. 牛微,赵頔,丛日鹏,李炟. 广州化工. 2017(07)
[5]印染产品质量与废水重复利用相关问题的探讨[J]. 方彧. 纺织报告. 2016(04)
[6]金属离子对活性染料色光的影响[J]. 展义臻,赵雪,王炜. 染整技术. 2015(04)
[7]聚合物螯合力的测定及其与4A混合体系的螯合力变化[J]. 李东华,卢丽霞. 日用化学品科学. 2013(10)
[8]水质对染整加工的影响(一)[J]. 曹万里,吕志阳,顾志安. 印染. 2012(18)
[9]复合阻垢剂PASP-ATMP的协同效应及影响因素研究[J]. 杨耀辉,解蓓蓓,韩文礼,张彦军. 应用化工. 2012(05)
[10]氨基三甲叉膦酸的合成及其缓蚀阻垢性能[J]. 王霞,白媛丽,思玉琥,杨雪梅. 腐蚀与防护. 2012(05)
硕士论文
[1]淀粉浆料的酶解性能及色织物酶退浆工艺研究[D]. 申珊玉.江南大学 2019
[2]新型绿色螯合填料的制备及其特性的研究[D]. 李晨.西北大学 2018
[3]可与表面活性剂复配的高效螯合分散剂的研发与应用[D]. 李兵.东华大学 2018
[4]微量金属元素螯合肥制备方法研究[D]. 马强.郑州大学 2018
[5]白首乌螯合钙咀嚼片的制备工艺与质量标准研究[D]. 王琦.山东中医药大学 2017
[6]水溶性高分子重金属螯合剂的性能测试与评估[D]. 王申.天津大学 2017
[7]ATMP清洁生产工艺研究[D]. 董万强.武汉工程大学 2016
[8]氨基三亚甲基膦酸氮氧化物含量测定及阻垢缓蚀性能量子化学研究[D]. 谷倩倩.山东大学 2015
[9]缓蚀阻垢用低分子有机膦酸的研制[D]. 白媛丽.西南石油大学 2012
[10]重金属捕集剂对水中微量络合铜离子去除研究[D]. 傅皓.浙江大学 2012
本文编号：3450118
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