二维离子色谱与联用技术的应用
发布时间：2021-10-27 03:30
离子色谱（Ion Chromatography,简称IC）作为液相色谱的一个重要分支,因其操作便捷、灵敏度高、选择性好、容量高和可同时分析多种离子化合物等优点,使其自出现开始便成为了分析离子态化合物的首选方式。离子色谱在生物医药、食品行业、化工、新能源以及日常生活等领域有着广泛的应用,与我们的生活息息相关,为指导科研和生产提供了精确的数据支持。但是,随着样品日趋多样性和复杂性,离子色谱法作为一种常用的分析方法存在一定的局限性,一种分离模式往往不能提供足够的分离效率。因此,在一维离子色谱法的基础上构建了二维离子色谱系统和离子色谱与质谱联用系统,前者结合阀切换技术不仅克服了一维离子色谱观察到的有限分辨率的问题,而且简化了繁琐的操作,大大减少了测试时间。后者大大地降低了检出限,可以更好的检测出含量很低的痕量离子。因此,建立多维离子色谱技术或离子色谱与其他色谱联用技术,对实现复杂样品中的多种组分同时准确分析具有重要的意义。本论文的研究内容如下:1.采用单柱离子色谱法测定黄酒中的氨基酸、植物叶片中的棉子糖和肌醇半乳糖苷以及稻米中的支链淀粉糖;2.构建了电导-电化学同时检测的二维离子色谱体系（2D...
【文章来源】：青岛科技大学山东省
【文章页数】：74 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
离子色谱系统结构图
二维离子色谱与联用技术的应用10离子都从预处理柱中除去，然后进入电导检测器进行分析检测。该方法无需样品前处理且实现了自动化检测，加标回收率在88.1%-118.5%之间，对阀切换技术消除基体干扰的应用具有一定的参考价值。图1-2在线样品预处理系统的色谱仪器配置Fig.1-2.Chromatographicinstrumentconfigurationforthison-linesamplepretreatmentsystem1.3.3阀切换技术在线捕集痕量物质在离子色谱中，样品中有除待测组分外大量的干扰离子且样品中待测组分浓度分布不均衡，为了更准确的分析某些含量较低的痕量离子，这时就需要运用捕集技术对痕量离子进行捕集后再进入离子色谱系统进行分析测定，如此大大的提高了实验的准确性和灵敏度。目前，在饮用水处理问题中，氯胺类物质的大量使用是比较严峻的一个问题，n-亚硝胺的形成控制具有很大的挑战性。检测和去除水中的n-亚硝胺前体是减少n-亚硝胺形成的最有效方法。因此，开发检测n-亚硝胺前体的方法对水质监控具有一定的意义。Ji等人[40]构建了一种基于二维离子色谱（2D-IC）的方法来检测亚硝胺前体的痕量离子的方法，包括二甲胺、三甲胺、二乙胺、甲乙胺、吗啉和哌啶。二维离子色谱系统的结构由离子色谱系统与毛细管系统（两个六孔阀和一个捕集柱集成）组成。当来自第一维的流出物通过阀门时，只含有目标分析物的部分通过阀切换被切换到捕集柱，而不需要的离子被切换到废液管路中。然后将捕集柱中所需要的物质转移到毛细管柱中进行进一步的分析。在该方法中。二甲胺、三甲胺、二乙胺、甲乙胺、吗啉和哌啶的检测限制的范围在0.035μg/L-0.1μg/L之间。用该方法对所有目标胺进行测定均获得了良好的线性度。将提出的方法应用于实际废水样品的分析，方法评价结果均令人满意，对水质监控的科学数据
青岛科技大学研究生学位论文11图1-32D-IC流程示意图Fig.1-3flowdiagramof2D-ICsystem1.3.4阀切换技术在多组分物质分析中的应用由于应用领域和分析对象的复杂性，传统的一维离子色谱法往往不能得到有效的分析结果。将离子色谱从一维模式发展为二维或多维模式是最有效的方法之一。然而，由于离子色谱系统的抗压性低、柱容量孝溶剂相容性差等原因，二维或多维离子色谱发展缓慢。然而，二维或多维离子色谱仍然是研究的重点。阀切换技术是二维离子色谱法中关键的一步，它可以有效的应用于多组分物质的分析当中。Fa等人[41]提出一种利用阀切换技术的二维离子色谱法同时检测了矿泉水中的阴离子和阳离子，系统流程图如图1-2所示。首先，根据阴阳离子的保留能力与保留时间不同，样品随淋洗液进入到阳离子捕集柱中，将阳离子捕集住，而阴离子被淋洗液快速的冲洗下来，通过阀切换使得阴阳离子分别进入不同的分析柱和电导检测器检测进行分析检测。分析时间短（25min）且实现了自动化检测，线性相关系数达到了满意的0.99以上，加标回收率的范围在88.7%–110%.之间，可作为矿泉水水质的质量控制实验。Yang等人[42]建立了利用阀切换技术的双阀三泵二维离子色谱法快速同时测定了热纤梭杆菌培养液中氨基酸和糖。选择一根较短的强阳离子交换柱为捕集柱，采用一个十通阀作为切换阀，1.2min作为阀切时间，双脉冲安培检测器检测，方法评价的结果均令人满意，结果表明该方法具有较高的灵敏度和准确性，有效的分析了矿泉水中的阴阳离子。
本文编号：3460781
【文章来源】：青岛科技大学山东省
【文章页数】：74 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
离子色谱系统结构图
二维离子色谱与联用技术的应用10离子都从预处理柱中除去，然后进入电导检测器进行分析检测。该方法无需样品前处理且实现了自动化检测，加标回收率在88.1%-118.5%之间，对阀切换技术消除基体干扰的应用具有一定的参考价值。图1-2在线样品预处理系统的色谱仪器配置Fig.1-2.Chromatographicinstrumentconfigurationforthison-linesamplepretreatmentsystem1.3.3阀切换技术在线捕集痕量物质在离子色谱中，样品中有除待测组分外大量的干扰离子且样品中待测组分浓度分布不均衡，为了更准确的分析某些含量较低的痕量离子，这时就需要运用捕集技术对痕量离子进行捕集后再进入离子色谱系统进行分析测定，如此大大的提高了实验的准确性和灵敏度。目前，在饮用水处理问题中，氯胺类物质的大量使用是比较严峻的一个问题，n-亚硝胺的形成控制具有很大的挑战性。检测和去除水中的n-亚硝胺前体是减少n-亚硝胺形成的最有效方法。因此，开发检测n-亚硝胺前体的方法对水质监控具有一定的意义。Ji等人[40]构建了一种基于二维离子色谱（2D-IC）的方法来检测亚硝胺前体的痕量离子的方法，包括二甲胺、三甲胺、二乙胺、甲乙胺、吗啉和哌啶。二维离子色谱系统的结构由离子色谱系统与毛细管系统（两个六孔阀和一个捕集柱集成）组成。当来自第一维的流出物通过阀门时，只含有目标分析物的部分通过阀切换被切换到捕集柱，而不需要的离子被切换到废液管路中。然后将捕集柱中所需要的物质转移到毛细管柱中进行进一步的分析。在该方法中。二甲胺、三甲胺、二乙胺、甲乙胺、吗啉和哌啶的检测限制的范围在0.035μg/L-0.1μg/L之间。用该方法对所有目标胺进行测定均获得了良好的线性度。将提出的方法应用于实际废水样品的分析，方法评价结果均令人满意，对水质监控的科学数据
青岛科技大学研究生学位论文11图1-32D-IC流程示意图Fig.1-3flowdiagramof2D-ICsystem1.3.4阀切换技术在多组分物质分析中的应用由于应用领域和分析对象的复杂性，传统的一维离子色谱法往往不能得到有效的分析结果。将离子色谱从一维模式发展为二维或多维模式是最有效的方法之一。然而，由于离子色谱系统的抗压性低、柱容量孝溶剂相容性差等原因，二维或多维离子色谱发展缓慢。然而，二维或多维离子色谱仍然是研究的重点。阀切换技术是二维离子色谱法中关键的一步，它可以有效的应用于多组分物质的分析当中。Fa等人[41]提出一种利用阀切换技术的二维离子色谱法同时检测了矿泉水中的阴离子和阳离子，系统流程图如图1-2所示。首先，根据阴阳离子的保留能力与保留时间不同，样品随淋洗液进入到阳离子捕集柱中，将阳离子捕集住，而阴离子被淋洗液快速的冲洗下来，通过阀切换使得阴阳离子分别进入不同的分析柱和电导检测器检测进行分析检测。分析时间短（25min）且实现了自动化检测，线性相关系数达到了满意的0.99以上，加标回收率的范围在88.7%–110%.之间，可作为矿泉水水质的质量控制实验。Yang等人[42]建立了利用阀切换技术的双阀三泵二维离子色谱法快速同时测定了热纤梭杆菌培养液中氨基酸和糖。选择一根较短的强阳离子交换柱为捕集柱，采用一个十通阀作为切换阀，1.2min作为阀切时间，双脉冲安培检测器检测，方法评价的结果均令人满意，结果表明该方法具有较高的灵敏度和准确性，有效的分析了矿泉水中的阴阳离子。
本文编号：3460781
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