阿司匹林合成实验中反应条件的影响研究

发布时间：2021-11-03 00:45

　　本文针对化工专业课《有机化学品合成与工艺》学生普遍反映的知识点繁多,对某一具体化学品的合成路线、工艺条件、操作特点难以选取和掌握的情况,以化学品阿司匹林为例,在实验室合成中进行演示教学。对不同催化体系下水杨酸与醋酸酐反应制备阿司匹林的反应条件进行系统考察,优化出最佳反应条件,从而达到抑制副反应提高主产物收率的目的。分别以浓硫酸、乙酸钠、吡啶为催化剂,考察温度和时间对各自反应的影响,采用紫外分光广度法分析产物纯度,并以此计算产物收率。实验发现乙酸钠催化水杨酸与醋酸酐反应制得的阿司匹林收率最高,最佳条件为在55℃下反应50分钟,可得到83.9%的阿司匹林。通过本实验演示,可以使学生们亲身体会到在有机化学品合成过程中如何解决工艺问题。 

【文章来源】：广东化工. 2020,47(11)

【文章页数】：2 页

【部分图文】：

阿司匹林浓度标准曲线

在化学反应中，温度一般会同时影响着主、副反应，因此找到最佳反应温度，使得主反应达到最大比例，从而可以有效的提高反应产率。采用单因素法考察三种催化体系下产物收率随反应温度变化的影响，找出最高收率时的反应温度即为最佳反应温度。实验发现，反应时间在50分钟内，产物收率与反应温度呈抛物线关系，如图3所示。以乙酸钠为催化剂，阿司匹林的产率在55℃时达到最大值为83.9%；以浓硫酸为催化剂的产物收率在75℃达到最大值72.2%；而吡啶催化体系下反应温度为80°C时阿司匹林达到最大收率71.9%。2.3 时间对反应的影响

合成阿司匹林的反应为可逆的酯化反应，因此随着时间的延长，产物可能会水解，从而降低其收率。在最佳反应温度条件下，考察反应时间对产物收率的影响，变化曲线如图4所示。实验发现乙酸钠催化体系中，产物于50分钟时达到最大值73.1%；以浓硫酸为催化剂，反应在30分钟时即达到最高收率为72.2%的阿司匹林；而在吡啶的作用下，反应也在30分钟时生成最高收率70.4%的产物。2.4 催化剂对反应的影响

【参考文献】：
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本文编号：3472701