一种2-氯丙酸型杂多酸盐的绿色合成工艺

发布时间：2021-11-04 06:17

　　以2,2-二氯丙酸、N-甲基咪唑、磷钨酸为原料,经过两步合成N-甲基咪唑-2-氯丙磷酸钨酸催化剂。当n（N-甲基咪唑-2-氯丙磷酸钨酸盐）∶n（正丁醇）=0.03%时,在100℃下重复使用4次,催化剂的酯化率保持在90%以上。 

【文章来源】：上海化工. 2020,45(06)

【文章页数】：3 页

【部分图文】：

不同反应温度与收率的关系

量取0.1 mol正丁醇与0.1 mol冰乙酸，加入100 m L的圆底烧瓶中，称量N-甲基咪唑-2-氯丙磷酸钨酸0.689 4 g（与正丁醇物质的量比为0.03%）加入到圆底烧瓶中，将混合物升温至100℃，反应一定时间。每隔1 h取瞬时样，考察不同反应时间时产物收率情况，结果如图2所示。由图2可以看出，在反应至4 h时，该反应出现峰值，说明延长反应时间有利于提高该反应的收率。但随着时间的延长，副反应开始成为主导因素，导致收率逐步下降。

固定反应温度为120℃、反应时间为3 h，以正丁醇的物质的量作为基准，n(N-甲基咪唑-2-氯丙磷酸钨酸盐）∶n（正丁醇）=x，考察x的变化对于酯化率的影响，结果如图3所示。由图3可知，x从0.01%变化到0.03%收率呈现出上升趋势，x从0.03%到0.04%收率趋于稳定.因此，n(N-甲基咪唑-2-氯丙磷酸钨酸盐）∶n（正丁醇）=0.03%为酯化反应转化率最优点。增加催化剂的使用量，有利于提高反应活性，在同等时间内，有利于收率提高；催化剂使用量超过0.03%时，对该反应的活性提高影响不大。可能的原因是，在该投料比条件下，该反应已经达到化学平衡，提高催化剂的量并不能提高反应收率。

【参考文献】：
期刊论文
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硕士论文
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本文编号：3475167