碳量子点的制备及性能研究

发布时间：2017-05-09 05:51

  本文关键词：碳量子点的制备及性能研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：碳量子点是荧光碳纳米材料中最重要的一种，也称为碳点、碳纳米点、碳纳米晶，是尺寸大小在10nm以下的，单分散的，几何形状近乎准球型的一种新兴的碳纳米功能材料。相对于传统的半导体量子点和有机染料（制备方法繁琐，价格昂贵，，环境不友好，易发生光漂白等），荧光碳量子点粒径小，水溶性好，化学惰性高，易于功能化，耐光漂白，低毒性，并且具有良好的生物相容性。荧光碳量子点的诸多领域的应用，集结了众多研究者对其制备方法、性能优化、应用拓展方面研究的兴趣和探索的步伐。 近年来众多研究者利用不同的方法，不同的原料制备了结构、组成相似或有差异的一系列的碳量子点，并且有的研究者对其进行修饰例如：结合金属粒子、金属化合物、有机聚合物、元素沉积和包覆等，丰富了碳量子点在生物科学、化学科学和物理科学方向的新应用。本文在前人的基础上采用不同的方法，不同的原料，制备了一系列荧光碳量子点，并对其结构、组成、光学性质进行研究和探索。内容如下： （1）一步微波法合成碳点。微波法简单，快捷。制备碳点的原料和溶剂廉价易得，对人体无害。抗坏血酸为原材料，超纯水和PEG-200为溶剂，一步微波法制备了荧光碳点，探讨了微波时间对制备碳点粒径的影响，微波时间延长荧光碳量子点的粒径增加。通过对所制备的碳纳米点进行结构和组成的表征，研究发现碳量子点表面富含羟基、羰基等亲水基团。荧光碳点的光学性能优异，荧光强度大，具有激发波长依赖的荧光性能。最后考察了浓度、pH、溶剂种类对碳点荧光强度的影响。 （2）一步超声法制备了具有上转换荧光性质的的氮沉积的荧光碳量子点。所用原料和试剂廉价易得。将抗坏血酸的水溶液加入氨水混合均匀后，一步超声法制备了氮沉积的荧光碳量子点。探讨了超声时间和超声温度对所制备碳点量子产率和粒径大小的影响，研究发现超声时间14h，超声温度为50℃时，碳量子点具有高的荧光量子产率。对所制备的氮沉积的荧光碳量子点进行结构和组成表征，发现荧光碳量子点由sp2杂化的碳的类似氧化石墨的结构，表面富含羟基、羰基、羧基、氨等亲水基团；对其进行光学性质测定，发现荧光碳量子点除了具有下转换的荧光性之外，还有良好的上转换荧光性质。最后考察了浓度和溶剂等影响氮沉积的荧光碳量子点荧光强度的因素。 （3）回流-水热法两步法制备碳量子点，经过强酸回流处理的炭黑作碳源，在高温高压的反应釜中，用浓氢氧化钠水溶液腐蚀经过强酸处理的炭黑，得到粒径均匀的球形发光碳量子点。通过优化反应时间和温度，发现温度为160℃，反应时间为14h时，所得碳量子点具有较高的荧光量子产率。然后对碳量子点的结构和组成进行表征，发现碳量子点是有sp2杂化的碳组成核，外围表面有很多的缺陷的类石墨结构。最后对其进行光学性能表征，发现该碳纳米粒子在紫外灯下呈现绿色的荧光，该荧光碳量子点对于细胞和生物标记的意义是非常重大的。 (4)通过简单超声法将氮沉积的碳量子点和表面富含羟基的二氧化钛纳米片相结合，形成一种新的纳米复合材料。通过对复合材料进行电镜表征，发现氮沉积的荧光碳量子点成功修饰在了（001）晶面暴露的二氧化钛纳米片上，并且分布均匀。通过XRD和XPS表征发现，氮沉积的荧光碳量子点只是修饰了二氧化钛纳米片表面，并没有进入到二氧化钛的晶格内。通过对P25、二氧化钛纳米片、氮沉积的荧光碳量子点和二氧化钛纳米片的复合物进行紫外可见漫反射吸收光谱的测定，发现氮沉积的荧光碳量子点和二氧化钛纳米片的复合物除了在紫外光区有良好的吸收外，在可见光区也有良好的吸收，由此暗示了氮沉积的荧光碳量子点和二氧化钛纳米片的复合物在可见光下的光催化反应的实现。
【关键词】：碳量子点 荧光材料 微波法 超声法 回流-水热法
【学位授予单位】：北京化工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：O613.71
【目录】：

• 摘要4-7
• ABSTRACT7-19
• 符号说明19-20
• 第一章 绪论20-40
• 1.1 前言20
• 1.2 制备方法20-23
• 1.2.1 弧光放电21
• 1.2.2 激光消蚀/钝化21
• 1.2.3 电化学法21-22
• 1.2.4 热回流法22
• 1.2.5 场辅助法22-23
• 1.3 组成和结构23-27
• 1.4 尺寸控制27-29
• 1.5 紫外吸收和发光性质29-32
• 1.5.1 紫外吸收29
• 1.5.2 荧光性质29-30
• 1.5.3 上转换荧光性质30-32
• 1.5.4 光诱导电子转移性质32
• 1.6 应用32-37
• 1.6.1 光催化应用32-35
• 1.6.2 光电应用35
• 1.6.3 细胞标记和生物成像35-36
• 1.6.4 燃料电池催化剂36-37
• 1.7 本课题研究意义37-38
• 1.8 本课题研究的内容38-40
• 第二章 一步微波法合成碳纳米点及其荧光性质研究40-54
• 2.1 引言40
• 2.2 实验部分40-43
• 2.2.1 实验试剂40-41
• 2.2.2 实验仪器41
• 2.2.3 碳点的制备41-42
• 2.2.4 荧光碳量子点的表征方式42-43
• 2.2.5 荧光量子产率的测定和计算方法43
• 2.3 结果和讨论43-53
• 2.3.1 TEM 分析43-44
• 2.3.2 XRD 表征44-45
• 2.3.3 FTIR 分析45-46
• 2.3.4 光学性质研究46-50
• 2.3.5 影响荧光强度的因素50-53
• 2.4 本章小结53-54
• 第三章 氮元素沉积的碳量子点的制备及性能研究54-72
• 3.1 引言54
• 3.2 实验部分54-57
• 3.2.1 实验原料54-55
• 3.2.2 实验仪器55
• 3.2.3 氮沉积荧光碳量子点（NFCDs or N-carbon dots）的制备55-56
• 3.2.4 荧光碳量子点的表征方式56
• 3.2.5 荧光量子产率56-57
• 3.3 结果与讨论57-70
• 3.3.1 氮沉积的碳量子点（NFCDs）制备条件的优化57-58
• 3.3.2 透射电镜图像58-60
• 3.3.3 傅里叶红外表征分析60
• 3.3.4 拉曼光谱表征60-61
• 3.3.5 X 射线电子能谱（XPS）图及数据分析61-63
• 3.3.6 光学性质研究63-67
• 3.3.7 影响荧光强度的因素67-68
• 3.3.8 氮沉积的碳量子点的自主装初步研究68-70
• 3.4 小结70-72
• 第四章 回流-水热两步法制备荧光碳量子点及性能研究72-82
• 4.1 引言72
• 4.2 实验部分72-74
• 4.2.1 实验原料72
• 4.2.2 实验仪器72-73
• 4.2.3 荧光碳量子点的制备73-74
• 4.2.4 荧光碳量子点的表征方式74
• 1. TEM和HRTEM测试74
• 2.傅里叶红外(FTIR)分析74
• 3.X 射线电子衍射（XPS）74
• 4.紫外可见光谱和荧光光谱74
• 4.2.5 荧光量子产率74-75
• 4.3 结果与讨论75-80
• 4.3.1 绿色荧光碳量点的制备条件的优化75
• 4.3.2 透射电镜和高分辨透射电镜表征75-76
• 4.3.3 红外光谱分析76-77
• 4.3.4 X 射线光电子能谱（XPS）77-79
• 4.3.5 光学性质研究79-80
• 4.4 本章总结80-82
• 第五章 氮沉积的碳量子点和二氧化钛纳米片的复合物的制备82-94
• 5.1 引言82
• 5.2 实验部分82-85
• 5.2.1 实验原料82-83
• 5.2.2 实验仪器83
• 5.2.3 氮沉积的碳量子点和二氧化钛纳米片的复合物的制备方法83-84
• 5.2.4 氮沉积的碳量子点和二氧化钛纳米片的复合物的表征方法84-85
• 5.3 结果和讨论85-91
• 5.3.1 氮沉积的碳量子点和二氧化钛纳米片的复合物扫描电镜分析85
• 5.3.2 氮沉积的碳量子点和二氧化钛纳米片的复合物透射电镜分析85-86
• 5.3.3 氮沉积的碳量子点和二氧化钛纳米片的复合物的 X 射线粉末衍射（XRD）6786-87
• 5.3.4 氮沉积的碳量子点和二氧化钛纳米片的复合物的傅里叶红外表征（FTIR）6887-89
• 5.3.5 氮沉积的碳量子点和二氧化钛纳米片的复合物的 X 射线光电子能谱分析（XPS）7089-90
• 5.3.6 氮沉积的碳量子点和二氧化钛纳米片的复合物紫外—可见反射光谱分析90-91
• 5.3.7 复合机理解释91
• 5.4 小结91-94
• 第六章 总结94-96
• 6.1 本文研究成果94-95
• 6.2 本论文创新点95-96
• 参考文献96-102
• 致谢102-104
• 研究成果及发表的学术论文104-106
• 导师简介106-107
• 作者简介107-108
• 附件108-109

【参考文献】

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本文编号：351872